[发明专利]一种利用光照和表面增强拉曼快速检测氟虫腈的方法有效
申请号: | 201810315712.0 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108287152B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 谢云飞;许乐贝;姚卫蓉;于航;郭亚辉;成玉梁 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/44 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 光照 表面 增强 快速 检测 氟虫腈 方法 | ||
1.一种利用光照和表面增强拉曼快速检测氟虫腈的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)采用柠檬酸三钠还原氯金酸钾的方法制备金溶胶:将氯金酸钾溶液加热至沸腾后,迅速加入柠檬酸三钠溶液,继续搅拌加热,至颜色稳定时停止,得到金溶胶;
(2)两种待测液的配备:将氟虫腈标准品溶于有机溶剂中,获得氟虫腈标准品的待测液;对实际样品进行前处理,获得实际样品的待测液;
(3)光解:将两种待测液放入紫外光源下进行照射;
(4)拉曼测定:设置激光拉曼光谱仪的工作参数:激光的波长、激光功率和扫描时间;将金溶胶分别与光解后的两种待测液按照10:1或3:2的比例混合后进行检测;
(5)定性:使用激光拉曼光谱仪进行扫描,以2142cm-1处的拉曼峰作为定性特征峰。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氯金酸钾溶液的质量百分比浓度为0.6%,柠檬酸三钠溶液的质量百分比浓度为0.1%~3.0%,氯金酸钾溶液与柠檬酸三钠溶液加入的体积比为100:1~10;加热温度为100~200℃;加热时间为2~60min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈或丙酮。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的实际样品为果蔬、商品乳油或环境水体。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的实际样品为果蔬、商品乳油或环境水体。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述实际样品的前处理过程包括:
果蔬的前处理过程:取1~5g蔬菜的叶片或水果的表皮,剪碎,加入萃取剂中,搅拌40min,再用滤纸进行过滤,定容;
商品乳油的前处理过程:取0.5~1mL乳油,用超纯水稀释至澄清透明;
环境水体的前处理过程:取2~5mL环境水体,用0.45um的无机滤膜过滤至澄清透明。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述实际样品的前处理过程包括:
果蔬的前处理过程:取1~5g蔬菜的叶片或水果的表皮,剪碎,加入萃取剂中,搅拌40min,再用滤纸进行过滤,定容;
商品乳油的前处理过程:取0.5~1mL乳油,用超纯水稀释至澄清透明;
环境水体的前处理过程:取2~5mL环境水体,用0.45um的无机滤膜过滤至澄清透明。
8.根据权利要求1、2、5、6或7所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中紫外光源的波长为302nm或254nm,照射时间为2~120min。
9.根据权利要求1、2、5、6或7所述的方法,其特征在于,所述激光的波长设置为785nm,激光功率设置为50~300mW,扫描时间设置为5~30s。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述激光的波长设置为785nm,激光功率设置为50~300mW,扫描时间设置为5~30s。
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