[发明专利]一种轻烃加氢催化剂的器内活化方法有效
申请号: | 201810319545.7 | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN110354913B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 纪玉国;李正艳;熊凯;杜周;张富春;季静 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J37/08 | 分类号: | B01J37/08;B01J37/18;C10G45/36 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 活化 方法 | ||
1.一种轻烃加氢催化剂的器内活化方法,包括以下步骤:
步骤A,将反应器内的催化剂床层的温度升温至第一活化温度,以进行第一次恒温,其中所述催化剂床层填充有经器外硫化处理后的轻烃加氢催化剂,所述第一活化温度在115℃以下;
步骤B,在所述第一次恒温完成后,将所述催化剂床层的温度升温至第二活化温度,以进行第二次恒温,其中所述第二活化温度在160℃以下;
步骤C,在所述第二次恒温完成后,将所述催化剂床层温度升至第三活化温度进行第三次恒温,其中所述第三活化温度在250℃以下;
步骤D,在所述第三次恒温完成后,将催化剂床层进行降温,活化结束;
其中,步骤A中,第一次恒温在氮气或氢气气氛中进行;和/或,步骤B中,所述第二次恒温由第一阶段恒温和第二阶段恒温组成,其中所述第一阶段恒温在氮气和/或氢气气氛中进行,第二阶段恒温在氢气气氛中进行;和/或,步骤C中,第三次恒温在氢气气氛中进行;并且
其中所述轻烃为C4-C8不饱和烃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤A中,所述第一活化温度为90-115℃;和/或,所述第一次恒温的时间为2-10小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤A中,所述第一活化温度为95-110℃;和/或,所述第一次恒温的时间为5-7小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤A中,所述第一活化温度为100-110℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤B中,第二活化温度为135-160℃;和/或,所述第一阶段恒温的时间为1-5小时;和/或,第二阶段恒温的时间为8-25小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤B中,第二活化温度为145-155℃;和/或,所述第一阶段恒温的时间为2-3小时;和/或,第二阶段恒温的时间为10-20小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤C中,所述第三活化温度为220℃以下;和/或,所述第三次恒温的时间为2-6小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤C中,所述第三活化温度为170-190℃;和/或,所述第三次恒温的时间为3-5小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤C中,所述第三活化温度为175-185℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤B和步骤C中,分别控制催化剂上下床层的温差小于14℃;和/或在步骤D中,将催化剂床层降温至轻烃加氢反应温度,活化反应结束。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤B和步骤C中,分别控制催化剂上下床层的温差为1-13℃。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂床层温度的最高温度报警设置190-210℃;和/或,所述方法的总活化时间为30-65小时。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂床层温度的最高温度报警设置为200℃。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A、B和/或C中,所述催化剂床层的升温速率为5-10℃/小时。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A、B和/或C中,所述催化剂床层的升温速率为5-8℃/小时。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤B和步骤C中,分别每隔1小时测一次硫化氢浓度,使循环氢中硫化氢体积浓度不大于1%。
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