[发明专利]一种氟磷酰亚胺及其碱金属盐的制备方法在审
申请号: | 201810320751.X | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN108503670A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 韩鸿波;董金祥;罗乾 | 申请(专利权)人: | 惠州市大道新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/26 | 分类号: | C07F9/26;C07F9/6593;C07D213/18;C07C209/00;C07C211/05;C01B21/097;H01M10/0567 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 邓聪权 |
地址: | 516081 广东省惠州市大亚湾*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱金属盐 制备 过滤 有机溶剂 酰亚胺 减压蒸馏 中和反应 磷酰胺 弱极性有机溶剂 氨气 反应时间短 阴离子杂质 金属离子 卤代磷腈 有效控制 制备工艺 氟磷酸 副产物 高纯度 浓磷酸 浓硫酸 重结晶 收率 叔胺 亚胺 氧磷 酰卤 溶解 | ||
1.一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应,过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺;
2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中,加入叔胺,控制反应温度,加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈;
3)过滤除去副产物固体,减压除去有机溶剂,得到氟磷酰亚胺叔铵盐,加入浓硫酸或者浓磷酸,减压蒸馏得到氟磷酰亚胺。
2.如权利要求1所述的一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于:
步骤1)和步骤2)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于:
步骤2)中所述叔胺包括三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种,磷酰胺和叔胺的化学计量摩尔比为1:2~1:6。所述的磷酰胺和磷(磺)酰卤或者卤代磷腈的化学计量摩尔比为1:1~1:3。所述的反应温度为-20~50℃。
4.一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应,过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺;
2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中,加入叔胺,控制反应温度,加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈;
3)过滤除去副产物固体,滤液加入碱金属盐中和反应;
4)过滤除去固体,减压浓缩反应液,加入弱极性有机溶剂进行重结晶;
5)过滤,减压干燥后得到产品。
5.如权利要求4所述的一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:
步骤1)和步骤2)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯中的至少一种。
6.如权利要求5所述的一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:
步骤2)中所述叔胺包括三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种,磷酰胺和叔胺的化学计量摩尔比为1:2~1:6。所述的磷酰胺和磷(磺)酰卤或者卤代磷腈的化学计量摩尔比为1:1~1:3。所述的反应温度为-20~50℃。
7.如权利要求6所述的一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:
步骤3)所述的碱金属盐包括碳酸锂、氢氧化锂、烷氧基锂、烷基锂、碳酸钠、氢氧化钠、烷氧基钠中的至少一种。
8.如权利要求7所述的一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:
步骤4)中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯。
9.如权利要求8所述的一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:
步骤5)中所述减压干燥的温度为60~120℃。
10.一种氟磷酰亚胺碱金属盐,其特征在于:如权利要求5-10任一项所述的制备方法制得。
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