[发明专利]一种氟磷酰亚胺及其碱金属盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟磷酰亚胺及其碱金属盐的制备方法，具体包括以下步骤：1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应，过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺；2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中，加入叔胺，控制反应温度，加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈；3)过滤除去副产物固体，滤液加入碱金属盐中和反应(或者滤液除去有机溶剂后加入浓硫酸或者浓磷酸，减压蒸馏得到氟磷酰亚胺)；4)中和反应后过滤除去固体，减压浓缩反应液，加入弱极性有机溶剂进行重结晶；5)过滤，减压干燥后得到产品。本发明提供的制备工艺简单，反应时间短，收率高，且能有效控制金属离子和阴离子杂质，能够制备得到高纯度的氟磷酸亚胺及其碱金属盐。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及氟磷酰胺及其碱金属盐的制备方法。

背景技术

二氟磷酰官能团化合物作为一种新型的锂离子电池电解液添加剂，通过形成稳定的钝化膜，改善负极界面膜的结构成分，有利于降低电池内阻以及提高电池的使用寿命。二氟磷酸锂是这类添加剂最常见的化合物，但是二氟磷酸锂在碳酸酯电解液中溶解度极差，尤其是极性和给体数相对较低的链状碳酸酯，二氟磷酸锂的溶解度一般小于0.1％，极大程度上限值了它的应用。亚胺碱金属盐具有优越的化学稳定性和电化学性能。亚胺碱金属盐单独或者与其它导电盐复合使用，可以显著提升电池的使用寿命，提高功率密度和安全性能等，是电化学储能行业备受关注的新一代导电盐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟磷酰亚胺及锂(钠)离子电池所需的高纯度氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法。

氟磷酰亚胺及其碱金属盐的结构通式为式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)所示：

其中：

式(Ⅰ)为二氟磷酰苯磺酰亚胺及其碱金属盐；式(Ⅱ)为二氟磷酰亚胺及其碱金属盐；式(Ⅲ)为二氟磷酰五氟磷腈亚胺及其碱金属盐；式(Ⅳ)为二氟磷酰氟烷基磺酰亚胺及其碱金属盐；

R₁、R₂、R₃、R₄、R₅＝H、C_xH_y、CN、F、C_xF_yH_z，x＝1-6，y＝1-15，z＝1-15；

M＝H、Li、Na、K、Rb、Cs；