[发明专利]一种磁性纳米复合物的制备方法

权利要求书

1.一种磁性纳米复合物的制备方法，包括步骤如下：

a.在惰性气体保护下，将三价铁盐和二价铁盐分别加入到水中，三价铁盐的浓度为0.075～0.15mol/L，三价铁盐与二价铁盐的物质的量之比为(1.8～2):1，室温下搅拌溶解，然后将溶液升温至50～60℃，得溶液A；

b.向溶液A中加入氨水溶液，使氨水与二价铁盐的物质的量之比为(10～15):1，加毕，升温至80～90℃，保温反应0.5～2h，将反应体系温度降至室温，得混合液B；

c.向溶液B中加入正硅酸酯，正硅酸酯与二价铁盐的物质的量之比为(1.5～2.5):1，加毕，室温下搅拌2～4h，得混合液C；

d.将混合液C进行磁分离，留固体，水洗固体至上清液呈中性，磁分离，留固体，将固体进行真空干燥，得Fe₃O₄/SiO₂；

e.在惰性气体保护下，将Fe₃O₄/SiO₂分散在0.01～0.1mol/L的酸性水溶液中，Fe₃O₄/SiO₂在分散液中的质量百分含量为1～2％，加入阴离子表面活性剂，室温下搅拌0.5～1h，得混合液D；

f.向混合液D中加入吡咯和噻吩单体，室温下搅拌1～2h，然后依次滴加三氯化铁的水溶液和双氧水，加毕，室温下搅拌、反应2～4h，得混合液E；

g.向混合液E中再次依次滴加三氯化铁和双氧水，加毕，室温下搅拌、反应2～4h，得混合液F；

h.将混合液F进行磁分离，留固体，将固体水洗至上清液呈中性，留固体，将固体抽滤，真空干燥，得目标磁性纳米复合物。

2.如权利要求1所述的磁性纳米复合物的制备方法，其特征在于，

所述磁性纳米复合物具有多壳式结构、Fe₃O₄/SiO₂分散在聚合物基底上；所述聚合物为吡咯和噻吩共聚物；

所述磁性纳米复合物的XPS谱图显示其电子结合能：C 1s 284～292eV，N1s 399～402eV，O 1s 530～534eV，S 2p 163～169eV，Si 2p 101～106eV，Fe 2p 706～726eV；

所述磁性纳米复合物的红外光谱特征峰为1564cm^–1、1479cm^–1、1206cm^–1、932cm^–1、618cm^–1、575cm^–1、1097cm^–1、967cm^–1、468cm^–1；

室温下所述磁性纳米复合物的的磁饱和值为19～25emu/g，剩磁为0.8～2.5emu/g，矫顽力为20～49Oe。

3.如权利要求1所述的磁性纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米复合物中，吡咯和噻吩共聚物的质量与Fe₃O₄/SiO₂的质量比为(0.5～2):1；Fe₃O₄/SiO₂中Fe₃O₄与SiO₂的质量比为(3～1.5):1；

所述吡咯和噻吩共聚物，由吡咯与噻吩按照物质的量之比为(0.5～2):1共聚得到。

4.如权利要求1-3任一项所述的磁性纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的三价铁盐为氯化铁、氯化铁的水合物、硝酸铁、硝酸铁的水合物、硫酸铁、硫酸铁的水合物之一或二者以上的组合。

5.如权利要求1-3任一项所述的磁性纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的二价铁盐为氯化亚铁、氯化亚铁的水合物、硝酸亚铁、硝酸亚铁的水合物、硫酸亚铁、硫酸亚铁的水合物之一或二者以上的组合。