[发明专利]一种磁性纳米复合物的制备方法

说明书

本发明提供一种磁性纳米复合物的制备方法；其合成方法为以类芬顿试剂（FeCl₃+H₂O₂）为氧化剂，采用化学氧化法，以水溶液为反应介质，合成了吡咯和噻吩共聚物包被Fe₃O₄/SiO₂的新型磁性纳米复合物Fe₃O₄/SiO₂/cPPyTh，合成方法简单，环境友好。本发明的Fe₃O₄/SiO₂/cPPyTh磁性纳米复合物，表面含N含S、具有超顺磁性、较高的磁响应性、较大的比表面积和较好的耐酸性；对金离子具有出色的吸附性能和很高的选择性分离效率。

本申请为2016106008932号发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种磁性纳米复合物及其制备方法和应用，属于磁性纳米复合材料及固相萃取材料制备技术领域。

背景技术

作为贵金属之一，金被广泛用于催化、电子、传感、锂电池及药物等领域（Chem.Soc. Rev. 41 (2012) 2740–2779.）；但是，在金的应用过程中，以离子形式泄露到环境中的金物种，不仅会造成金资源的浪费，也会对人类健康造成威胁（Biochem. Biophys. Res.Commun. 397 (2010) 226–231.）。为了从含金工业废水、电子垃圾以及冶金材料中回收金物种，人们发展了多种方法，如液-液萃取法、膜分离法、还原-沉淀法、离子交换法和固相萃取法等（J. Mater. Chem. A 3 (2015) 1666–1674.）。其中，固相萃取特别是与磁分离相结合的固相萃取技术，以其简单、快速、高效的优点，被广泛用于从溶液中分离、回收金物种。将固相萃取和磁分离相结合用于分离、回收金物种，不仅需要考虑磁性吸附剂的吸附性能，而且需要考虑其磁性能。此外，由于金离子的固相萃取通常是在酸性溶液中进行的，还要考虑磁性吸附剂的耐酸性。

为了提高吸附剂的吸附性能，目前文献的普遍做法是，利用耦合化学反应，使多齿配体与基底材料表面官能团之间形成化学键，从而将配体固定于基底表面；利用配体多齿之间的螯合或协同作用，提高对金属离子的吸附能力（Chem. Eng. J. 226 (2013) 300–311; J. Ind. Eng. Chem. 20 (2014) 379–390.）。这一做法的主要缺点是，耦合化学反应的时间较长、吸附材料的合成步骤繁琐。关于磁性吸附材料的磁性能，一般是希望材料在具有较高磁饱和值的前提下具有超顺磁性，以使吸附剂在外加磁场作用下能够快速从溶液中分离或重新均匀分散至溶液中（CN104324706A; Chem. Eng. J. 280 (2015) 197–205.）。磁性吸附材料的磁性组分一般为四氧化三铁(Fe₃O₄)，原因是Fe₃O₄磁响应性高、价廉易得。为了防止Fe₃O₄在酸性溶液中溶解而降低磁性或影响磁性吸附剂的重复利用性，通常是采用耐酸蚀组分包覆磁性组分的方式将吸附剂做成磁性组分在内、非磁性组分在外的核–壳式结构。此外，吸附剂的比表面积是影响其吸附效果的关键因素，较大的比表面能够提供较多的活性吸附位，这有利于金属离子的吸附、分离（CN104324706A）。鉴于此，比较理想的金物种磁性吸附剂应该具有如下特点：合成简单、较高的磁响应性、超顺磁性、核–壳式结构、较大的比表面积及含多种配位原子的功能化表面，上述特点不仅能够保证磁性吸附剂对金物种具有较高的单位吸附量，而且有利于吸附剂从溶液中快速分离，提高对金离子的分离效率。然而到目前为止，具有上述特点的磁性吸附剂，文献中鲜有报道。