[发明专利]多孔银及其制备方法、银粉及其应用有效

专利信息
申请号: 201810323224.4 申请日: 2018-04-11
公开(公告)号: CN108517540B 公开(公告)日: 2020-01-21
发明(设计)人: 金具涛;蔡仕荆;范洪波 申请(专利权)人: 东莞理工学院
主分类号: H01M4/90 分类号: H01M4/90;C25C5/00;B22F1/00
代理公司: 44231 东莞市中正知识产权事务所(普通合伙) 代理人: 成伟
地址: 523000 广东省东莞*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 多孔银 制备 三维多孔结构 卤化银 银粉 催化剂 氧还原催化活性 催化技术领域 无规则结构 电化学 传质过程 法制备银 高温还原 立方结构 脱合金法 原始结构 制备过程 沉淀法 传统的 粒径 煅烧 还原 应用 放大 保留 环保
【权利要求书】:

1.一种多孔银,其特征在于:所述多孔银为具有三维多孔结构,所述多孔银的孔径在30-80纳米,粒径在100纳米-10微米,所述多孔银为立方结构多孔银;

所述立方结构多孔银的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、按一定的体积比分别在圆底烧瓶中加入吡啶、AgNO3/乙二醇溶液,在一定温度下搅拌一定时间,得到二者的混合溶液;

步骤2、按照卤化物盐和硝酸银的摩尔比为0.5:1-2:1,将溶有卤化物盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液,缓慢滴加到步骤1中的混合溶液中,在一定温度下搅拌一定时间后,升温到一定温度继续搅拌一定时间,得到反应产物;

步骤3、将步骤2中所得反应产物分别用去离子水、乙醇洗涤、离心,然后真空干燥,干燥后的产品经研磨得到立方结构卤化银产品;

步骤4、称取一定量的步骤3中的立方结构卤化银分散在一定量的乙醇溶液中配成立方结构卤化银浆液,将所述立方结构卤化银浆液采用超声波超声一定时间进行分散,然后将分散后的立方结构卤化银浆液在三电极体系中,在氩气保护下,还原立方结构纳米卤化银,即得到所述立方结构多孔银;

所述步骤1中吡啶和AgNO3/乙二醇溶液的体积比为0.1:1-10:1,AgNO3溶液的浓度为0.01-50 mmol/mL,搅拌温度为10-80℃,搅拌时间为1-200min;

所述步骤2中的卤化物盐为卤化钾、卤化钠或者二者的混合物;所述乙二醇溶液中卤化物的浓度为0.01-50mmol/mL,聚乙烯吡咯烷酮浓度为 0.1-50mg/mL;搅拌温度为10-80℃,搅拌时间为1-200min;升温的温度为80-95℃,继续搅拌的时间为0.5-2h;

所述步骤4中所用卤化银的浓度为0.1-20mg/mL,超声的时间为10-20min;所述在三电极体系中,Pt片用作对电极,汞/氧化汞电极作参比电极,电解液是浓度为 0.1-0.2M NaOH溶液。

2.如权利要求1所述的多孔银,其特征在于:所述步骤3中去离子水、乙醇洗涤、离心的次数分别为2-5次;干燥的温度为50-90℃,干燥时间为8-15h。

3.如权利要求1所述的多孔银,其特征在于:所述还原采用脉冲方波、循坏伏安、恒电位、恒电流任一种。

4.一种银粉,其特征在于,所述银粉由权利要求1所述的多孔银组成。

5.如权利要求4所述的银粉的应用,所述应用是在催化领域的应用。

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