[发明专利]多孔银及其制备方法、银粉及其应用

说明书

本发明属于催化技术领域，尤其涉及一种多孔银及其制备方法、银粉及其应用。所述多孔银为具有三维多孔结构，所述多孔银的孔径在30‑80纳米，粒径在100纳米‑10微米之间，所述多孔银为立方结构多孔银或者无规则结构多孔银。本发明的多孔银具有三维多孔结构，有利增强传质过程，从而改善催化剂的氧还原催化活性。先通过沉淀法得到卤化银，然后电化学固相还原的方法制备多孔银，制备过程中保留了卤化银的原始结构，制备方法简单，条件温和，高效，经济环保，易于放大，适于大批量制备，相较传统的可以避免脱合金法和模板法制备银催化剂的煅烧和高温还原等过程具有明显的优势。

技术领域

本发明属于催化技术领域，尤其涉及一种多孔银及其制备方法、银粉及其应用。

背景技术

燃料电池，金属空气电池是具有高的能量密度，在未来交通工具，储能电站等领域具有广阔的应用前景。氧还原反应在这些电化学装置中起着关键的作用，开发稳定且高效的氧还原催化剂对这些技术的应用至关重要。银具有相对较低的价格且在碱性介质中具有良好的稳定性，成为碱性条件下理想的代铂氧还原催化剂。然而银基氧还原催化剂最主要的问题是其活性相对铂金催化剂依然较差(在极化曲线测得的ORR半波电位比Pt催化剂差了约0.2V)。多孔化是提高催化剂活性的一个重要手段，通过多孔化可以提高催化剂的比表面积，改善催化剂表面的传质情况，从而提高其催化活性。目前，人们制备多孔银的方法包括脱合金化法，自组装法，模板法等。这些方法一般涉及较多的步骤，且过程较为复杂，不利于大批量生产。因此，发展简单、高效的纳米多孔银的制备方法具有重要的研究意义。

发明内容

本发明针对现有技术的问题提供一种具有三维多孔结构的纳米多孔银及其制备方法、银粉及其应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种多孔银，所述多孔银为具有三维多孔结构，所述多孔银的孔径在30-80纳米，粒径在100纳米-10微米，所述多孔银为立方结构多孔银或者无规则结构多孔银。所述立方结构多孔银的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、按一定的体积比分别在圆底烧瓶中加入吡啶、AgNO₃/乙二醇溶液，在一定温度下搅拌一定时间，得到二者的混合溶液；

步骤2、按照卤化物盐和硝酸银的摩尔比为0.5:1-2:1，将卤化物盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，缓慢滴加到步骤1中的混合溶液中，在一定温度下搅拌一定时间后，升温到一定温度继续搅拌一定时间，得到反应产物；

步骤3、将步骤2中所得反应产物分别用去离子水、乙醇洗涤、离心，然后真空干燥，干燥后的产品经研磨得到立方结构卤化银产品；

步骤4、称取一定量的步骤3中的立方结构卤化银分散在一定量的乙醇溶液中配成立方结构卤化银浆液，将所述立方结构卤化银浆液采用超声波超声一定时间进行分散，然后将分散后的立方结构卤化银浆液在三电极体系中，在氩气保护下，还原立方结构纳米卤化银，即得到所述立方结构多孔银。

进一步地，所述步骤1中吡啶和AgNO₃/乙二醇溶液的体积比为0.1:1-10:1，AgNO₃溶液的浓度为0.01-50mmol/mL，搅拌温度为10-80℃，搅拌时间为1-200min。进一步地，所述步骤2中的卤化物盐为卤化钾、卤化钠或者二者的混合物；卤化物盐的浓度为0.01-50mmol/mL，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.1-50mg/mL；搅拌温度为10-80℃，搅拌时间为1-200min；升温的温度为80-95℃，继续搅拌的时间为0.5-2h。

进一步地，所述步骤3中去离子水、乙醇洗涤、离心的次数分别为2-5次；干燥的温度为50-90℃，干燥时间为8-15h。

进一步地，所述步骤4中所用卤化银的浓度为0.1-20mg/mL，超声的时间为

10-20min。