[发明专利]一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法在审
申请号: | 201810324150.6 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108409676A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 马仙龙;束庆海;陈树森;荣景颂;孙健;陈锟;金韶华;苏强;施瑞;虞振飞 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D249/14 | 分类号: | C07D249/14 |
代理公司: | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 毛燕 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶体形貌 粒度控制 重结晶 超临界流体技术 形貌 乙醇混合溶剂 重结晶技术 材料晶体 喷雾干燥 外界环境 凝胶法 溶剂 乙醇 球磨 制备 精密 炸药 环保 安全 | ||
1.一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一:将NTO溶解在溶剂中,得到溶液A;
所述的溶剂为:制备D50~500μm的球状NTO晶体,溶剂为水;制备D50~250μm的球状NTO晶体,溶剂为水或体积比为1:1的水-乙醇混合溶剂;制备D50~100μm的球状NTO晶体,溶剂为乙醇;
所述NTO(g)与溶剂(mL)的料比为:制备D50~500μm和D50~250μm的球状NTO晶体时,料比为1:6~1:10;制备D50~100μm的球状NTO晶体时,料比为1:13~1:27;
步骤二:持续搅拌状态下,将步骤一所得的溶液A缓慢升温,直至溶质全部溶解;此时,恒温20~40分钟,然后缓慢降至室温,此过程中晶体逐渐析出;抽滤、洗涤、干燥,得到晶体;
步骤三:将步骤二得到的晶体溶解在乙酸乙酯中,晶体(g)与乙酸乙酯(mL)的料比为1:1;在25℃以200~400r/min的速度搅拌30min;再以2~3℃/min的速度将上述混合体系升温至60℃,恒温,以300~500r/min的速度搅拌2~4h;以1~2℃/min的速度将以上混合体系降至25℃;抽滤、洗涤、干燥后得到大、中、小三种不同粒度的球状NTO晶体。
2.如权利要求1所述的一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法,其特征在于:步骤二所述的搅拌速度为:制备D50~500μm的球状NTO晶体,搅拌速度为90~100r/min;制备D50~250μm和D50~100μm的球状NTO晶体,搅拌速度为200~300r/min。
3.如权利要求1所述的一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法,其特征在于:步骤二所述降至室温的降温速度为:制备D50~500μm和D50~250μm的球状NTO晶体,降温速度为1.0~2.5℃/min;制备D50~100μm的球状NTO晶体,降温速度为3.5~7.0℃/min。
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