[发明专利]一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法

说明书

本发明涉及一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法，属于材料晶体形貌与粒度控制领域。本发明可以制备大、中、小(D₅₀～500μm、D₅₀～250μm、D₅₀～100μm)三种不同粒度的球状NTO晶体。本发明利用降温重结晶技术，给NTO炸药提供了一个相对安全的外界环境，这是球磨等别的粒度控制法所不能给予的；此外，重结晶过程不需要喷雾干燥、超临界流体技术、溶胶‑凝胶法等所需的复杂精密的设备。本发明采用水(D₅₀～500μm、D₅₀～250μm的球状NTO晶体)、水‑乙醇混合溶剂(D₅₀～250μm的球状NTO晶体)和乙醇(D₅₀～100μm的球状NTO晶体)作为重结晶的溶剂，较为的经济和环保。

技术领域

本发明涉及一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法，属于材料晶体形貌与粒度控制领域。

背景技术

单质炸药的晶体形貌对其性能有着巨大的影响，直接关系到单质炸药的应用。往往长径比较小，呈圆球状的炸药要比长径比较大，呈针刺状的炸药感度低，更具有实用价值，且在生产实际中也更加的安全。因此，单质炸药生产过程中的晶体形貌控制就显得格外重要。另外，炸药晶体的粒度直接影响其应用性能，表现在装药、爆速、感度等方方面面，是单质炸药生产过程中另一项重要的质量控制点。

3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮(3-nitro-1,2,4-triazol-5-one，NTO)是由Manchot和Loll在1905年率先合成出来的，随着对高能钝感单质炸药的重视，NTO越来越受到人们的关注。直接由反应制得的NTO晶体为典型的锯齿状类杆状晶体，易于聚集，严重影响了它的应用。因此，有必要寻求一种NTO晶体球形化的精制方法。

重结晶作为一种简单常用的物质提纯和晶体形貌及粒度控制方法，在现代工业生产中大量使用。利用溶质的溶解-结晶原理进行的重结晶过程，给炸药精制提供了一个相对安全的外界环境，这是球磨等粒度控制法所不能给予的；此外，重结晶过程不需要喷雾干燥、超临界流体技术、溶胶-凝胶法等所需的复杂精密的设备。因此，本发明采用降温重结晶的方法制备了大、中、小(D₅₀～500μm、D₅₀～250μm、D₅₀～100μm)三种不同粒度的球状NTO晶体，为下一步NTO的应用做技术基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法，该方法利用降温重结晶技术，制备大、中、小(D₅₀～500μm、D₅₀～250μm、D₅₀～100μm)三种不同粒度的球状NTO晶体，为下一步NTO的应用做技术基础。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法，具体步骤如下：

步骤一：将NTO溶解在溶剂中，得到溶液A；

所述的溶剂为：制备D₅₀～500μm的球状NTO晶体，溶剂为水；制备D₅₀～250μm的球状NTO晶体，溶剂为水或体积比为1:1的水-乙醇混合溶剂；制备D₅₀～100μm的球状NTO晶体，溶剂为乙醇。

所述NTO(g)与溶剂(mL)的料比为：制备D₅₀～500μm和D₅₀～250μm的球状NTO晶体时，料比为1:6～1:10；制备D₅₀～100μm的球状NTO晶体时，料比为1:13～1:27。

步骤二：持续搅拌状态下，将步骤一所得的溶液A缓慢升温，直至溶质全部溶解；此时，恒温20～40分钟，然后缓慢降至室温，此过程中晶体逐渐析出；抽滤、洗涤、干燥，得到晶体；