[发明专利]一种5-磺基水杨酸的精制方法在审
| 申请号： | 201810325931.7 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110372548A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 沈悦;王文飞;费荣杰;曹春;蔡雪梅 | 申请（专利权）人： | 南京化学试剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/60 | 分类号： | C07C309/60;C07C303/44 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 刘娟娟 |
| 地址： | 210000 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磺基水杨酸 离心甩干 乙酸乙酯 甩干 精制 浸泡 活性炭 冷却结晶 离心脱水 去离子水 浓缩液 过滤 溶解 | ||
1.一种5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)浸泡、脱干：取5-磺基水杨酸工业品，用乙酸乙酯浸泡，离心甩干，得浸泡物料；
(2)洗料、脱干：向步骤(1)所得的浸泡物料中加入乙酸乙酯，离心甩干，得甩干物料；
(3)溶解、过滤：向步骤(2)所得的甩干物料中加入去离子水，使甩干物料充分溶解，得溶解液，再向所得溶解液中加入活性炭，搅拌、过滤，得过滤物料；
(4)浓缩、结晶：将步骤(3)所得的过滤物料浓缩，得到的浓缩液放置室温、冷却结晶，得结晶物料；
(5)脱水、干燥：将步骤(4)所得的结晶物料离心脱水、干燥，即得5-磺基水杨酸纯品。
2.根据权利要求1所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)浸泡、脱干：取5-磺基水杨酸工业品，用乙酸乙酯浸泡10-24小时，5-磺基水杨酸工业品与乙酸乙酯的质量比为1:0.1-0.2，离心甩干10-20分钟，得浸泡物料；
(2)洗料、脱干：向步骤(1)所得的浸泡物料中加入乙酸乙酯，浸泡物料与乙酸乙酯的质量比为1:0.05-0.1，离心甩干10-20分钟，得甩干物料；
(3)溶解、过滤：向步骤(2)所得的甩干物料中加入去离子水，甩干物料与去离子水的质量比为1:0.5-1.5，使甩干物料充分溶解，得溶解液，再向所得溶解液中加入溶解液重量0.05-0.7％的活性炭，在45-55℃下搅拌30-45min后，4层滤袋自然过滤，得过滤物料；
(4)浓缩、结晶：将步骤(3)所得的过滤物料减压浓缩，减压浓缩温度30-65℃，浓缩至蒸馏出步骤(3)所加去离子水重量的80-90％的去离子水，得到的浓缩液，放置室温过夜、冷却结晶，得结晶物料；
(5)脱水、干燥：将步骤(4)所得的结晶物料离心脱水10-20分钟、55-65℃干燥2-8小时，即得5-磺基水杨酸纯品。
3.根据权利要求2所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中5-磺基水杨酸工业品与乙酸乙酯的质量比为8:1。
4.根据权利要求2所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸泡物料与乙酸乙酯的质量比为14.2:1。
5.根据权利要求2所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，所述步骤(3)中甩干物料与去离子水的质量比为1.1:1。
6.根据权利要求2所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，所述步骤(4)中浓缩至蒸馏出步骤(3)所加去离子水重量的88％的去离子水，得到的浓缩液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，所述步骤(4)中的减压浓缩温度为逐渐升温程序。
8.根据权利要求7所述的5-磺基水杨酸的精制方法，其特征在于，所述逐渐升温程序为开始温度控制在30-35℃浓缩，稳定后升高温度至65℃浓缩。
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