[发明专利]一种5-磺基水杨酸的精制方法

说明书

一种5‑磺基水杨酸的精制方法，该方法包括以下步骤：取5‑磺基水杨酸工业品，用乙酸乙酯浸泡，离心甩干，所得的浸泡物料中加入乙酸乙酯，离心甩干，甩干物料中加入去离子水，使甩干物料充分溶解，加入活性炭，搅拌、过滤，得到的浓缩液放置室温、冷却结晶，离心脱水、干燥，即得5‑磺基水杨酸纯品。

技术领域

本发明涉及一种由工业有机酸制备有机酸试剂的工艺，尤其是5-磺基水杨酸的精制方法。

背景技术

5-磺基水杨酸的分子式为C₇H₆O₆S·2H₂O，白色结晶或结晶性粉末，具吸湿性，熔点120℃，易溶于水和乙醇，溶于乙醚。遇铁成粉红色，高温分解成硫酸和水杨酸。广泛应用于表面活性剂中间体、医药中间体、有机催化剂、润滑脂添加剂等领域。在化学试剂领域被作为生化试剂、分析试剂及络合剂等。测定铝、铍、钙、铬、铜、铁、铅、镁、钠、钛、铊和硝酸盐。分析稀土金属铈。测定钢铁原材料铁矿石、煤焦、石灰石、炉渣等铁含量。

由于5-磺基水杨酸工业品含有大量杂质，颜色较深，作为试剂检测某些离子时，严重影响检测的灵敏度，故需要对工业品进行精制，从而得到试剂级产品。但是5-磺基水杨酸在水中的溶解度很大，酸性较强，对金属离子的有很好的吸附性，所以对其精制存在一定的困难。专利CN1137517A公开了一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸及其钠盐的方法，将工业品磺基水杨酸用去离子水溶解，在0-10℃下冷却结晶，经铜质离心机离心分离，将分离出的结晶物溶于去离子水中加入经硫酸浸泡、盐酸淋洗、去离子水洗至中性的活性炭于溶液中，然后过滤此溶液滤液在60-100℃下浓缩、冷却、结晶，经过铜质离心机离心分离、结晶、干燥即得成品。该方法需要两次重结晶工艺，且得到的成品的纯度仅为99.19％，操作流程复杂，产品质量不高。专利CN103274971A公开的方法是将复合净化剂加入工业级5-磺基水杨酸中，加热回流4-6h，冷却至室温后抽干离心得5-磺基水杨酸粗品，将该5-磺基水杨酸粗品加入去离子水中溶解制成饱和水溶液，再加入活性炭搅拌3-4h，过滤除去活性炭，取滤液于65-70℃减压浓缩，获得纯化的5-磺基水杨酸；其中：所述的复合净化剂为N,N-二甲基乙酰胺、醋酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基甲酮和邻苯二甲酸二甲酯的混合物，其混合的摩尔比为：0.3-0.4:0.2-0.3:1:0.6-0.7:0.2-0.3:0.4-0.5。此工艺操作流程较长，复合净化剂后续处理也比较麻烦。

发明内容

为了克服现有技术存在的操作流程长，加入的复合净化剂后续处理复杂，产品纯度不高等问题，本发明提供了一种5-磺基水杨酸的精制方法，具体步骤包括：

(1)浸泡、脱干：取5-磺基水杨酸工业品，用乙酸乙酯浸泡，离心甩干，得浸泡物料；

(2)洗料、脱干：向步骤(1)所得的浸泡物料中加入乙酸乙酯，离心甩干，得甩干物料；

(3)溶解、过滤：向步骤(2)所得的甩干物料中加入去离子水，使甩干物料充分溶解，得溶解液，再向所得溶解液中加入活性炭，搅拌、过滤，得过滤物料；

(4)浓缩、结晶：将步骤(3)所得的过滤物料浓缩，得到的浓缩液放置室温、冷却结晶，得结晶物料；

(5)脱水、干燥：将步骤(4)所得的结晶物料离心脱水、干燥，即得5-磺基水杨酸纯品。

本发明优选的5-磺基水杨酸的精制方法包括以下步骤：

(1)浸泡、脱干：取5-磺基水杨酸工业品，用乙酸乙酯浸泡10-24小时，5-磺基水杨酸工业品与乙酸乙酯的质量比为1:0.1-0.2，离心甩干10-20分钟，得浸泡物料；

(2)洗料、脱干：向步骤(1)所得的浸泡物料中加入乙酸乙酯，浸泡物料与乙酸乙酯的质量比为1:0.05-0.1，离心甩干10-20分钟，得甩干物料；