[发明专利]一种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法

权利要求书

1.一种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，其特征在于：这种泡沫体系多轮次抗吸附性能评价方法：

一、2,2ˊ-二氯乙醚的合成：

在装有磁力搅拌子、温度计、回流冷凝管和恒压滴液管并含有尾气吸收装置四口圆底烧瓶中，加入二甘醇，在搅拌下缓慢滴加二氯亚砜，滴加完毕，加热至回流，反应至无气体逸出；常压蒸馏出过量的二氯亚砜，然后减压蒸馏收集70-72℃/5mmHg，得透明液体2,2ˊ-二氯乙醚；

二、合成4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚：

向四口烧瓶中加入4-十二烷基苯酚、十六烷基三甲基溴化铵，质量百分比浓度10％-20％的氢氧化钠溶液，十六烷基三甲基溴化铵与4-十二烷基酚的质量比为1.2：10-1.5：10，4-十二烷基酚与氢氧化钠的质量比为1.1：1-2.3：1，四口烧瓶装有温度计、磁力搅拌、恒压滴定管及回流冷凝管，搅拌并加热至70℃时，将步骤一制备的2,2ˊ-二氯乙醚于1h内也滴加到所述四口烧瓶中，4-十二烷基苯酚与2,2ˊ-二氯乙醚的摩尔比为2.02：1，然后迅速升温至80-95℃反应3-4h，停止反应；待冷却后，分三次分别加入一定体积无水乙醚进行萃取，依次用3％乙酸溶液、冰水洗涤萃取液，然后用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，常压蒸馏除掉溶剂得膏状产物4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚。

2.根据权利要求1所述的4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，其特征在于：所述的合成4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚时，氢氧化钠的质量分数为18％、十六烷基三甲基溴化铵与4-十二烷基苯酚的质量比为1.42：10，将步骤一制备的2,2ˊ-二氯乙醚于1h内也滴加到所述四口烧瓶中，4-十二烷基苯酚与2,2ˊ-二氯乙醚的摩尔比为2.02：1，然后迅速升温至93.5℃，进行反应。

3.根据权利要求1所述的4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，其特征在于：所述的合成2,2ˊ-二氯乙醚时：在装有磁力搅拌子、温度计、回流冷凝管和恒压滴液管并含有尾气吸收装置的250mL四口圆底烧瓶中，加入0.5mol二甘醇，在搅拌下缓慢滴加1.1mol二氯亚砜，20min滴加完毕，加热至回流，反应3-4h至无气体逸出；常压蒸馏出过量的二氯亚砜，然后减压蒸馏收集70-72℃/5mmHg，得透明液体2,2ˊ-二氯乙醚；

合成4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚时，在装有温度计、磁力搅拌、恒压滴定管及回流冷凝管的250mL四口烧瓶中加入26g4-十二烷基苯酚、4g十六烷基三甲基溴化铵，及100mL20％的氢氧化钠溶液，搅拌并加热至70℃时，将四口烧瓶恒压滴定管中的7.2g 2,2ˊ-二氯乙醚于1h内滴加完，然后迅速升温至90℃反应4h，停止反应；待冷却后，分三次分别加入一定体积无水乙醚进行萃取，依次用3％乙酸溶液、冰水洗涤萃取液，然后用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，常压蒸馏除掉溶剂得膏状产物4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚。

4.根据权利要求2或3所述的4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，其特征在于：所述的步骤二的反应方程式为：

其中R为CH₃(CH₂)₁₀CH₂-；W为CH₂OCH₂或CH₂OCH₂CH₂OCH₂。

5.根据权利要求1所述的4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中4-十二烷基苯酚与2,2ˊ-二氯乙醚的摩尔比为2.02：1，然后迅速升温85℃下反应220min。

6.根据权利要求5所述的1-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中氢氧化钠的质量百分比浓度15％。