[发明专利]一种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法

说明书

本发明涉及的是一种4‑十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，具体为：一、2,2ˊ‑二氯乙醚的合成：二、合成4‑十二烷基酚聚氧乙烯双醚：向四口烧瓶中加入4‑十二烷基苯酚、十六烷基三甲基溴化铵，及20%的氢氧化钠溶液，十六烷基三甲基溴化铵与4‑十二烷基酚的质量比为1.2:10‑1.5:10，搅拌并加热，将2,2ˊ‑二氯乙醚于1h内也滴加到四口烧瓶中，4‑十二烷基苯酚与2,2ˊ‑二氯乙醚的摩尔比为2.02:1，迅速升温反应3‑4h；待冷却后，进行萃取，干燥过夜，抽滤，常压蒸馏除掉溶剂得膏状产物4‑十二烷基酚聚氧乙烯双醚。本发明打破双子表面活性剂长支链双醚中间体的合成大多是以壬基酚为原料的格局。

技术领域

本发明涉及一种双子表面活性剂生产的重要单体4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚，具体涉及一种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法。

背景技术

Gemini表面活性剂是近十几年来迅速发展起来的一类新型表面活性剂，与传统的单烷烃链和单离子头基组成的普通表面活性剂相比，离子型双子表面活性剂在起泡性、润湿性、乳化性、较低临界胶束浓度(cmc)等方面具有很高的优越性，Gemini表面活性剂广泛应用工业领域，如材料制备、化工废水处理、石油开采和防腐等。

Gemini表面活性剂与经典的表面活性剂在分子结构上的明显区别是连接基团的介入，因此Gemini分子可以看作是几个经典表面活性剂分子的聚合体。这种独特的结构不但增加了碳氢链的憎水能力，而且由于化学键力的作用抑制了亲水基团(特别是离子型表面活性剂)之间的排斥力。结构的间隔基团可以是刚性骨架，也可以是柔性链基形状如同连体孪生婴儿，其英文名为Surfactants。因此，连接基团及其连接位置等因素的变化，将使Gemini的结构具备多样化的特点

非离子型表面活性剂的类型较少，只有两类：酚醚、醇醚型和糖的衍生物。由于官能团特殊性因而能与水生成氢键的醚基、自由羟基等特性。按亲水基结构分类可分为聚醚多元醇型和PEG型两大类非离子表面活性剂。

4-十二烷基苯酚聚氧乙烯醚是合成双子表面活性剂的重要中间体之一，目前合成的Gemini表面活性剂中间体，对于长支链双醚的合成大多是以壬基酚为原料。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，这种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法打破双子表面活性剂长支链双醚中间体的合成大多是以壬基酚为原料的格局。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法：

一、2,2ˊ-二氯乙醚的合成：

在装有磁力搅拌子、温度计、回流冷凝管和恒压滴液管并含有尾气吸收装置四口圆底烧瓶中，加入二甘醇，在搅拌下缓慢滴加二氯亚砜，滴加完毕，加热至回流，反应至无气体逸出；常压蒸馏出过量的二氯亚砜，然后减压蒸馏收集70-72℃/5mmHg，得透明液体2,2ˊ-二氯乙醚；

二、合成4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚：

向四口烧瓶中加入4-十二烷基苯酚、十六烷基三甲基溴化铵，及质量百分比浓度为10％-20％的氢氧化钠溶液，十六烷基三甲基溴化铵与4-十二烷基酚的质量比为1.2：10-1.5：10，4-十二烷基酚与氢氧化钠的质量比为1.1：1-2.3：1，四口烧瓶装有温度计、磁力搅拌、恒压滴定管及回流冷凝管，搅拌并加热至70℃时，将步骤一制备的2,2ˊ-二氯乙醚于1h内也滴加到所述四口烧瓶中，4-十二烷基苯酚与2,2ˊ-二氯乙醚的摩尔比为2.02：1，然后迅速升温至80-95℃反应3-4h，停止反应；待冷却后，分三次分别加入一定体积无水乙醚进行萃取，依次用3％乙酸溶液、冰水洗涤萃取液，然后用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，常压蒸馏除掉溶剂得膏状产物4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚。