[发明专利]环氧化率可控的环氧化SBS、过氧化磷钨杂多酸相转移催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810327078.2 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108816285A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 年福伟;廖兵;庞浩;黄健恒;赵树录 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C08F8/08;C08F279/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷钨杂多酸 转移催化剂 环氧化SBS 过氧化 环氧化 可控的 制备 双氧水 过滤 无水硫酸镁干燥 无水硫酸钠干燥 催化氧化反应 二氯乙烷 混合溶剂 减压蒸馏 静置分层 乙酸乙酯 环己烷 正己烷 甲苯 磷酸 滴加 甲醇 钨酸 氧源 催化剂 下层 加热 洗涤 | ||
1.一种过氧化磷钨杂多酸相转移催化剂的制备方法,其特征在于,用双氧水、钨酸在加热下反应,过滤,加入磷酸,搅拌,向滤液中滴加CnH2n+4NCl溶液,搅拌,静置分层取下层溶液,经无水硫酸钠干燥后过滤,减压蒸馏后得到催化剂,所述CnH2n+4NCl中38≥n≥16。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双氧水的浓度是20wt%~50wt%;所述反应的温度是40℃~80℃;所述反应的时间是3小时~12小时;所述磷酸的浓度是30w/v%~85w/v%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度是50℃~70℃;所述反应的时间是4小时~10小时;所述磷酸的浓度是30w/v%~60w/v%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述CnH2n+4NCl溶液以氯代烃为溶剂,所述氯代烃是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或两种,所述CnH2n+4NCl溶液是季铵盐溶液,所述季铵盐溶液是四丁基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上。
5.一种过氧化磷钨杂多酸相转移催化剂,其特征在于,所述催化剂由权利要求1~4任一项制备得到。
6.一种环氧化率可控的环氧化SBS的制备方法,其特征在于,以二氯乙烷、甲苯、环己烷、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合溶剂,以双氧水为氧源,用过氧化磷钨杂多酸相转移催化剂,以SBS为原料,进行催化氧化反应;用正己烷萃取催化氧化反应产物,静置,回收上层产物,用正己烷和甲醇交替洗涤上层产物,无水硫酸镁干燥后,真空干燥,得到环氧化SBS。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述催化氧化反应温度是40℃~90℃,反应时间是0.5小时~5小时;所述双氧水的浓度是20wt%~50wt%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述催化氧化反应温度是50℃~80℃,反应时间是2小时~4小时。
9.一种环氧化率可控的环氧化SBS,其特征在于,所述环氧化SBS中聚苯乙烯和聚丁二烯质量比为大于或等于1:4,所述环氧化SBS在有机相中的浓度是2wt%~10wt%,所述环氧化SBS中双氧水的浓度是0.5wt%~8wt%。
10.根据权利要求9所述的环氧化SBS,其特征在于,所述环氧化SBS在有机相中的浓度是3wt%~7wt%,所述环氧化SBS中双氧水的浓度是0.85wt%~5.5wt%。
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