[发明专利]一种杂环硼酸化合物的制备方法有效
申请号: | 201810329908.5 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108250228B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种杂环硼酸化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),将卤代杂环化合物和三异丁基铝溶于有机溶剂1中,配制成溶液1;
步骤(2),将硼酸三丁酯溶于有机溶剂2中,配制成溶液2;
步骤(3),将溶液1和溶液2以恒定的流量连续注入流动化学反应管的流入端中进行反应,在反应管中的反应时间为1~20min,反应温度为0~25℃;
步骤(4),在流动化学反应管的流出端中将流出的反应溶液与强酸以流量比1:2~3的比例混合,将混合液与水按体积比1:10~20的比例混合、静置,收集得到的沉淀,沉淀经过滤洗涤、烘干,得到所述杂环硼酸化合物;
所述杂环硼酸化合物为具有结构的化合物;
步骤(1)中所述的卤代杂环化合物为具有结构的化合物;
其中R为烷烃基团,Y为卤素原子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂1和有机溶剂2各自独立的选自四氢呋喃和/或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶液1的温度为-35~-25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的流动化学反应管的直径为1~5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液1中卤代杂环化合物和三异丁基铝的总浓度为1~10mg/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液1中卤代杂环化合物和三异丁基铝的总浓度为5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液2的浓度为5~20mg/mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液2的浓度为10mg/mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液1的流量为1~10mL/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液2的流量为1~10mL/min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中溶液1和溶液2的流量比为1:1~3。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的强酸为盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种或至少两种的混合物。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R为甲基、乙基、丙基或丁基。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Y为氯原子、溴原子或碘原子。
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