[发明专利]一种杂环硼酸化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种杂环硼酸化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将卤代杂环化合物和三异丁基铝配制成溶液1；(2)将硼酸三丁酯配制成溶液2；(3)将溶液1和溶液2注入流动化学反应管的流入端中反应，在反应管中的反应时间为1～20min，反应温度为0～25℃；(4)在流动化学反应管的流出端中将流出的反应溶液与强酸以流量比1:2～3的比例混合，将混合液与水按体积比1:10～20的比例混合、静置，收集得到的沉淀，沉淀经过滤洗涤、烘干，得到所述杂环硼酸化合物。本发明能够提高产品的收率至95％，纯度至98.5％，而且，本发明能够进一步降低生产能耗和危险，更适用于工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种杂环硼酸化合物的制备方法。

背景技术

咔唑-2-硼酸和二苯并呋喃-2-硼酸是有机化学合成中常用的中间体试剂，可以用于制备多种具有特殊功能的化工产品，例如，咔唑-2-硼酸可以用于制备有机发光二极管(OLED)薄膜显示器，具有轻薄、广视角、功耗低、相应快等诸多优点，二苯并呋喃-2-硼酸可以用于制备液晶化合物，被广泛用于大型显示屏幕、便携计算机、导航系统等设备中，然而，咔唑-2-硼酸和二苯并呋喃-2-硼酸的制备较为困难，常见的制备方法为通过将卤代咔唑或卤代二苯并呋喃与有机锂试剂混合，在-80～-100℃下进行反应20min以上，之后加入硼酸酯反应30～60min，水解得到咔唑-2-硼酸和二苯并呋喃-2-硼酸产品，该工艺耗时较长，使用的有机锂试剂非常危险，不适合工业化、连续化的生产。

流动化学是指在连续流动的系统中完成化学反应，与间断式的批次反应不同，广义的流动化学主要是指反应原料在反应管中流动的过程中连续化的进行反应，在石化工业、合成氨、制备硫酸等大化工领域已有一定的发展，流动化学独具魅力的是其小型化的特点，通过使得反应物在微尺寸中流动进行反应，利用其特有的微尺寸效应(micro effect)，即尺度减小时系统所呈现的独特性质，如超高的比表面积、超快的混合速度等，由于反应器的尺寸减少时系统与外界的热交换能迅速完成，通过自由扩散即可实现充分混合，无需震荡或搅拌，故能够使得化学反应的活化能降低、产率升高、副反应减少，流动化学技术可以用于昂贵原料、难反应原料或危险性化学品的生产，具有极大的应用潜力。

本领域的技术人员需要在现有技术的基础上，结合流动化学的技术手段，实现一种工业化、连续化的制备咔唑-2-硼酸和二苯并呋喃-2-硼酸等杂环硼酸化合物方法，该方法需要尽可能的简化反应条件、减少危险原料的使用并能够以较大的产率制备杂环硼酸化合物。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种杂环硼酸化合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤(1)，将卤代杂环化合物和三异丁基铝溶于有机溶剂1中，配制成溶液1；

步骤(2)，将硼酸三丁酯溶于有机溶剂2中，配制成溶液2；

步骤(3)，将溶液1和溶液2以恒定的流量连续注入流动化学反应管的流入端中进行反应，在反应管中的反应时间为1～20min(例如为2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min或18min等)，反应温度为0～25℃(例如为2℃、5℃、8℃、11℃、14℃、17℃、20℃、22℃或24℃等)；

步骤(4)，在流动化学反应管的流出端中将流出的反应溶液与强酸以流量比1:2～3(例如为1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8或1:2.9等)的比例混合，将混合液与水按体积比1:10～20(例如为1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18或1:19等)的比例混合、静置，收集得到的沉淀，沉淀经过滤洗涤、烘干，得到所述杂环硼酸化合物；

所述杂环硼酸化合物为具有结构的化合物；

步骤(1)中所述的卤代杂环化合物为具有结构的化合物；