[发明专利]利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法有效
申请号: | 201810331027.7 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108409651B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 刘镇;孙滨;张宾;张治中;王萌;张彤;李建凯 | 申请(专利权)人: | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/26 | 分类号: | C07D215/26 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 061199 河北省沧州市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 氯喹 废渣 制备 羟基 甲基 喹啉 方法 | ||
1.一种利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:缚酸剂存在下,利用氢化催化剂催化氢化氯喹那多废渣,制得8-羟基-2-甲基喹啉;所述氢化催化剂为5~10wt.%氢氧化钯碳,氢化催化剂与氯喹那多废渣的质量比为0.01~0.05: 1;
氯喹那多废渣的主要成分为多氯代物,为化合物(Ⅰ)、化合物(Ⅱ)、化合物(Ⅲ)、化合物(Ⅳ)和少量的氯喹那多(Ⅴ):
。
2.根据权利要求1所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述缚酸剂为三乙胺,缚酸剂与氯喹那多废渣的质量比为1.3~2.0: 1。
3.根据权利要求1所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述催化氢化温度为30~50℃,催化氢化时间为3~8小时。
4.根据权利要求1所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述催化氢化时氢气压力为0.3~1.5MPa。
5.根据权利要求1所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述催化氢化时溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙酸乙酯,溶剂与氯喹那多废渣的质量比为8~12: 1。
6.根据权利要求5所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述催化氢化时溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:氯喹那多废渣催化氢化后,过滤,保留固体,酸液溶解,调节溶液pH值,然后萃取,保留有机相,干燥,蒸馏,制得8-羟基-2-甲基喹啉。
8.根据权利要求7所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述酸液为稀盐酸,稀盐酸的摩尔浓度为1.0mol/L。
9.根据权利要求7所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,其特征在于:采用碳酸氢钠调节pH值,pH值为5~6。
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