[发明专利]利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法

说明书

本发明属于有机废渣回收技术领域，具体涉及一种利用氯喹那多废渣制备8‑羟基‑2‑甲基喹啉的方法。该方法在缚酸剂存在下，利用氢化催化剂催化氢化氯喹那多废渣，氯喹那多废渣催化氢化后，过滤，保留固体，酸液溶解，调节溶液pH值，然后萃取，保留有机相，干燥，蒸馏，制得8‑羟基‑2‑甲基喹啉。本发明使用高活性氢化催化剂氢氧化钯碳，避免了钯碳、雷尼镍、铂碳等催化剂对于共轭环上氯代物反应活性的不足，避免了高温与高压等苛刻的反应条件，使反应易于控制，生产周期短，易于工业化。

技术领域

本发明属于有机废渣回收技术领域，具体涉及一种利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法。

背景技术

氯喹那多是一种黄色针状晶体，略带刺激性气味。具有抗真菌、滴虫、细菌(G+和G-)、衣原体和支原体等抗微生物病原体活性，是一种广谱抑菌剂。由于其微溶于水，病原体微生物一般通过胞吞作用而进入病原体细胞，使病原体细胞pH值改变、抑制病原体代谢等最终导致病原体死亡，而人体上皮细胞对氯喹那多没有吞噬功能，因此该药外用时对人体的不良反应甚小。

氯喹那多是以8-羟基-2-甲基喹啉为原料，经过一步氯代反应合成的，但是在氯代反应过程中产生大量的多氯代产物，以及在氯喹那多精制过程中，少量氯喹那多产物残留在废渣中。如果对这些废渣不加以处理，不仅造成生产成本的大大浪费，还会对环保处理造成很大的压力，降低了产品的经济竞争力。

目前还未发现对氯喹那多废渣加以处理的相关文献和报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法，解决了氯喹那多废渣难以处理的问题。

本发明所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法：缚酸剂存在下，利用氢化催化剂催化氢化氯喹那多废渣，制得8-羟基-2-甲基喹啉。

其中：

所述缚酸剂为三乙胺，缚酸剂与氯喹那多废渣的质量比为1.3～2.0:1。

所述氢化催化剂为5～10wt.％氢氧化钯碳，氢化催化剂与氯喹那多废渣的质量比为0.01～0.05:1。

所述催化氢化温度为30～50℃，催化氢化时间为3～8小时。

所述催化氢化时氢气压力为0.3～1.5MPa。

所述催化氢化时溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙酸乙酯，优选甲醇或乙醇；溶剂与氯喹那多废渣的质量比为8～12:1。

本发明所述的利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法，进一步包括以下步骤：缚酸剂存在下，利用氢化催化剂催化氢化氯喹那多废渣，氯喹那多废渣催化氢化后，过滤，保留固体，酸液溶解，调节溶液pH值，然后萃取，保留有机相，干燥，蒸馏，制得8-羟基-2-甲基喹啉(Ⅵ)。

其中：

所述酸液为稀盐酸，稀盐酸的摩尔浓度为1.0mol/L。

采用碳酸氢钠调节pH值，pH值为5～6。

氯喹那多废渣的主要成分为多氯代物，为化合物(Ⅰ)、化合物(Ⅱ)、化合物(Ⅲ)、化合物(Ⅳ)和少量的氯喹那多(Ⅴ)：

本发明氢化催化过程如下：

本发明的有益效果是：

(1)本发明使用高活性氢化催化剂氢氧化钯碳，避免了钯碳、雷尼镍、铂碳等催化剂对于共轭环上氯代物反应活性的不足，避免了高温与高压等苛刻的反应条件，使反应易于控制，生产周期短，易于工业化。