[发明专利]利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法有效
| 申请号： | 201810331514.3 | 申请日： | 2018-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN108440354B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 孙滨;张宾;王萌;张治中;李建凯;李宗奇 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/48;C07D413/12 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 061199 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲硫醚 环氧 废渣 甲硫基 丙基 羟基 有机溶剂萃取 生产周期 减压蒸馏 节约资源 有机废渣 重新利用 水合肼 肼解 催化剂 回收 生产 | ||
1.一种利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：在催化剂存在下，环氧丙甲硫醚废渣与水合肼发生肼解反应，有机溶剂萃取反应液，再减压蒸馏，得到3-甲硫基-2-羟基-丙基肼；
所述催化剂为4-二甲氨基吡啶；
环氧丙甲硫醚废渣与水合肼发生肼解反应前，对环氧丙甲硫醚废渣进行预处理：将环氧丙甲硫醚废渣溶解于二氯甲烷中，再水洗、脱色、抽滤，除去溶剂。
2.根据权利要求1所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：所述环氧丙甲硫醚废渣与催化剂的质量比为1:0.001～0.01。
3.根据权利要求1所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：所述水合肼为80wt.%水合肼，环氧丙甲硫醚废渣与80wt.%水合肼的质量比为1:3～5。
4.根据权利要求1所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：所述肼解反应温度为40～90℃，肼解反应时间为3～8小时。
5.根据权利要求1所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：所述有机溶剂与环氧丙甲硫醚废渣的质量比为1.5～2:1。
6.根据权利要求1或5所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚中的一种。
7.根据权利要求1所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：在真空压力-0.09MPa以下减压蒸馏至120℃。
8.根据权利要求1所述的利用环氧丙甲硫醚废渣生产3-甲硫基-2-羟基-丙基肼的方法，其特征在于：所述环氧丙甲硫醚废渣与二氯甲烷的质量体积比为1:2～3，环氧丙甲硫醚废渣以g计，二氯甲烷以ml计。
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