[发明专利]杂化沸石咪唑框架材料的宏量制备及形貌控制方法有效
申请号: | 201810331667.8 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN110372872B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 王滢;王飞;张健 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;黄海丽 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杂化沸石 咪唑 框架 材料 宏量 制备 形貌 控制 方法 | ||
1.一种杂化沸石咪唑框架材料的宏量制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应;
2)对反应后的混合物进行分离,得到HZIF-1Mo晶态物;
步骤1)中,所述反应的温度为40、50、60、80、100、120、140、160、180或200℃;
反应时间为1~10小时;
所述过渡金属化合物选自硝酸锌、乙酸锌、氧化锌、氯化锌;
所述钼或钨类化合物为钨酸、钼酸、钨酸盐、钼酸盐、磷钨酸、磷钼酸、或硅钨酸;
所述咪唑类化合物选自2-甲基咪唑(2-mim);
所述过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物的摩尔比为(6-12):(8-20):(1-4);
所述反应在醇类溶剂或酰胺类溶剂中进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应时间为1~2小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述杂化沸石咪唑框架材料具有基本上如图2中从上向下数,第二条至第五条曲线所示的X射线粉末衍射数据。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述材料具备形貌一,或形貌二,或形貌三;
所述形貌一具有基本上如图4中a所示的扫描电镜图和图5中a所示的结构示意图所代表的特征;
所述形貌二具有基本上如图4中b所示的扫描电镜图和图5中b所示的结构示意图所代表的特征;
所述形貌三具有基本上如图4中c所示的扫描电镜图和图5中c所示的结构示意图所代表的特征。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述材料具备形貌一,或形貌二,或形貌三,所述方法包括:
方法一.
1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应,当反应体系温度升到60℃时,停止反应;
2)对反应后的混合物进行分离,得到形貌一;
或方法二.
1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应,当反应体系温度升到160℃时,停止反应;
2)对反应后的混合物进行分离,得到形貌二;
或方法三.
1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应,当反应体系温度升到160℃时,反应3min~2小时,停止反应;
2)对反应后的混合物进行分离,得到形貌三;
所述过渡金属化合物选自硝酸锌、乙酸锌、氧化锌、氯化锌;
所述钼或钨类化合物为钨酸、钼酸、钨酸盐、钼酸盐、磷钨酸、磷钼酸、或硅钨酸;
所述咪唑类化合物选自2-甲基咪唑(2-mim);
所述过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物的摩尔比为(6-12):(8-20):(1-4)。
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