[发明专利]杂化沸石咪唑框架材料的宏量制备及形貌控制方法有效

专利信息
申请号: 201810331667.8 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN110372872B 公开(公告)日: 2021-08-10
发明(设计)人: 王滢;王飞;张健 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞;黄海丽
地址: 350002 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 杂化沸石 咪唑 框架 材料 宏量 制备 形貌 控制 方法
【权利要求书】:

1.一种杂化沸石咪唑框架材料的宏量制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应;

2)对反应后的混合物进行分离,得到HZIF-1Mo晶态物;

步骤1)中,所述反应的温度为40、50、60、80、100、120、140、160、180或200℃;

反应时间为1~10小时;

所述过渡金属化合物选自硝酸锌、乙酸锌、氧化锌、氯化锌;

所述钼或钨类化合物为钨酸、钼酸、钨酸盐、钼酸盐、磷钨酸、磷钼酸、或硅钨酸;

所述咪唑类化合物选自2-甲基咪唑(2-mim);

所述过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物的摩尔比为(6-12):(8-20):(1-4);

所述反应在醇类溶剂或酰胺类溶剂中进行。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应时间为1~2小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述杂化沸石咪唑框架材料具有基本上如图2中从上向下数,第二条至第五条曲线所示的X射线粉末衍射数据。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述材料具备形貌一,或形貌二,或形貌三;

所述形貌一具有基本上如图4中a所示的扫描电镜图和图5中a所示的结构示意图所代表的特征;

所述形貌二具有基本上如图4中b所示的扫描电镜图和图5中b所示的结构示意图所代表的特征;

所述形貌三具有基本上如图4中c所示的扫描电镜图和图5中c所示的结构示意图所代表的特征。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述材料具备形貌一,或形貌二,或形貌三,所述方法包括:

方法一.

1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应,当反应体系温度升到60℃时,停止反应;

2)对反应后的混合物进行分离,得到形貌一;

或方法二.

1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应,当反应体系温度升到160℃时,停止反应;

2)对反应后的混合物进行分离,得到形貌二;

或方法三.

1)将过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物混合,在加热搅拌条件下于常压下进行反应,当反应体系温度升到160℃时,反应3min~2小时,停止反应;

2)对反应后的混合物进行分离,得到形貌三;

所述过渡金属化合物选自硝酸锌、乙酸锌、氧化锌、氯化锌;

所述钼或钨类化合物为钨酸、钼酸、钨酸盐、钼酸盐、磷钨酸、磷钼酸、或硅钨酸;

所述咪唑类化合物选自2-甲基咪唑(2-mim);

所述过渡金属化合物、咪唑类化合物和钼或钨类化合物的摩尔比为(6-12):(8-20):(1-4)。

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