[发明专利]一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法有效
申请号: | 201810333141.3 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108535312B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 余振华;戴毅;詹建波;郑晗;朱楚星;张莹;岳保山;谢姣;余江;柴欣生 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N25/04 | 分类号: | G01N25/04 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 程序 升温 空气 色谱 准确 测定 松香 软化 方法 | ||
1.一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1):将一定质量的松香置于顶空瓶中并密封;
步骤(2):将步骤(1)的顶空瓶置于顶空采样器中,通过程序升温的顶空气相色谱测定各温度下顶空瓶中挥发性物质的信号值;把此温度范围分成若干个温度区间,每个温度区间递增2-4℃,松香样品在每个温度区间下平衡8min;
步骤(3):将步骤(2)所得挥发性物质的信号值与对应的温度绘制成关系曲线图;根据曲线图的转折点确定松香样品的软化点。
2.根据权利要求1所述利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法,其特征在于:步骤(1)的松香为块状,其质量为0.75 g。
3.根据权利要求1所述利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法,其特征在于:步骤(2)中,顶空采样器条件如下:初始平衡温度为62℃,振动条件设为强烈振荡,顶空瓶加压时间15s,定量环填充时间10s,传输至GC时间20s。
4.根据权利要求1所述利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法,其特征在于:步骤(2)中气相色谱操作条件:氢火焰离子检测器(FID),载气为氮气,可燃气为氢气,流速为40mL/min,助燃气为氧气,流速为400mL/min,检测器温度250℃,分流,检测时间2 min。
5.根据权利要求1所述利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法,其特征在于:步骤(2)中有三种出峰时间在0.4-0.8 min区间的挥发性物质,选择三种挥发性物质的任意一种作为目标物确定松香软化点。
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