[发明专利]一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法

说明书

本发明公开了一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法。松香固体中含有一些挥发性杂质，当松香熔融时，其能迅速逸出。通过程序升温的顶空气相色谱法对挥发性杂质进行测定，绘制温度与杂质信号的关系，曲线中信号变化的转折点，即为松香软化点。本方法快速测定、结果客观准确、操作简便，而且能实现对松香软化点的批量检测，适用于工厂实际生产条件下和实验室利用顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法。克服了目前测定松香软化点的方法所存在的仪器复杂、误差偏大、效率低、推广难度大等弊端。

技术领域

本发明涉及松香性质的检测技术领域，尤其涉及一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法。

背景技术

松香是一种主要从松树的分泌物中分离出来的物质，是一种非常重要的化学原料，其广泛应用于油漆、涂料、胶黏剂、造纸、橡胶等领域。松香的软化点是衡量材料是否可用于生产符合相应要求和质量的产品的关键因素，软化点越低，产品的质量就越差。因此，简单、准确地测定松香软化点的分析方法，对于松香产品质量的控制和生产成本的降低具有重要意义。

当前，测定松香软化点主要方法是环球法。该方法在将一定质量的松香粉在器皿中加热至熔融状态，然后将其注入一定厚度和直径的铜环中。待松香冷却并凝固后，将温度计和铜环安装于环架板上，并在环的中心放置1个规定质量和直径的钢球。将环架板放入一定体积的烧杯中，并注入蒸馏水使环架板上表面与水面保持51mm。然后加热烧杯使水温均匀上升，通过测定包裹着钢球的松香下落固定距离的瞬间温度确定松香的软化点。显然该方法的测量步骤繁琐、耗时，并需要使用特定的软化点测定器，其应用与推广有一定的局限性。所以，有必要开发一种新的检测方法来快速准确测定松香的软化点，为工厂生产和实验室研究提供有效的技术帮助。

发明内容

本发明的目的在于克服目前测定松香软化点所存在的弊端，提供一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法。具有检测速度快、结果准确度高、操作简便等优点。

本发明通过下述技术方案实现：

本发明采用程序升温的顶空气相色谱法测定松香软化点，具体的原理是：松香固体中含有一些挥发性杂质，当松香熔融时，其能迅速逸出。通过程序升温的顶空气相色谱法对挥发性杂质进行测定，并绘制温度与杂质信号的关系曲线确定信号变化的转折点，即为松香软化点，具体方法如下：

一种利用程序升温的顶空气相色谱法准确测定松香软化点的方法，包括如下步骤：

步骤（1）：将一定质量的松香置于顶空瓶中并密封；

步骤（2）：将步骤（1）的顶空瓶置于顶空采样器中，通过程序升温的顶空气相色谱测定各温度下顶空瓶中挥发性物质的信号值，把此温度范围分成若干个温度区间，每个温度区间递增2-4℃，松香样品在每个温度区间下平衡8min；

步骤（3）：将步骤（2）所得挥发性物质的信号值与对应的温度绘制成关系曲线图；根据曲线图的转折点确定松香样品的软化点。

上述步骤（1）的松香可以为块状，其质量为0.75 g。

上述步骤（2）中顶空采样器条件如下：初始平衡温度为62℃，振动条件设为强烈振荡，顶空瓶加压时间15 s，定量环填充时间10 s，传输至GC时间20 s。

上述步骤（2）中气相色谱操作条件：氢火焰离子检测器（FID），载气为氮气，可燃气为氢气，流速为40 mL/min，助燃气为氧气，流速为400 mL/min，检测器温度250℃，分流，检测时间2 min。

上述步骤（2）中有三种出峰时间在0.4-0.8 min区间的挥发性杂质可作为目标杂质。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：