[发明专利]低极性稀有人参皂苷ΔPPD和ΔPPT的制备方法有效
申请号: | 201810333190.7 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108558976B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 余佩华 | 申请(专利权)人: | 深圳以诺生物制药有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 深圳壹舟知识产权代理事务所(普通合伙) 44331 | 代理人: | 寇闯 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人参皂苷 单体化合物 制备 同分异构体 柱层析分离 低成本 低极性 高效率 | ||
1.一种稀有人参皂苷的制备方法,其包括:所述含有低极性稀有人参皂苷的热解五加科植物茎叶提取物用如下方法制得:将所述热解五加科植物茎叶打成粉后,将所述茎叶粉放置在蒸汽高压锅中蒸煮,然后将蒸煮所述茎叶粉真空干燥得到干燥的蒸煮所述茎叶粉,用95%乙醇浸泡干燥的蒸煮所述茎叶粉,然后过滤,将滤液浓缩得到所述茎叶粉提取物;在含有低极性稀有人参皂苷的热解五加科植物茎叶提取物中依次加入正丙醇,金属钠,过氧化苯甲酰,并通氧气,并把反应液加热反应制得,其中,所述含有低极性稀有人参皂苷的热解五加科植物选自人参、西洋参和三七;所述稀有人参皂苷为含有一种或多种稀有人参皂苷单体化合物Δ(20-21)PPD、Δ(20-22)PPD和Δ(20-21)PPT、Δ(20-22)PPT或稀有人参皂苷准单体化合物ΔPPD和ΔPPT;
任选的,所述将所述茎叶打成粉采用粉碎机,
任选的,所述在蒸汽高压锅中蒸煮为120℃、0.15MPa压力下蒸煮20h,
任选的,将蒸煮所述茎叶粉真空干燥为在80℃下放入烘箱中干燥8h,
任选的,所述将滤液浓缩得到所述茎叶粉乙醇提取物的步骤还包括:将乙醇回收重复使用,浸泡滤渣5次,合并最后得到蒸煮所述茎叶提取物,
任选的,所述加热反应在四口瓶中进行,所述四口瓶装有温度计、氧气通入管、顶上连有密封橡胶管,冷凝管,所述橡胶管另一端连接漏斗,所述漏斗浸入装有液体石蜡的烧杯,
任选的,加入正丙醇之后搅拌10分钟,
任选的,加入金属钠,反应至无氢气放出,
任选的,所述加热反应为86℃反应24小时,
任选的,所述加热反应结束后,将反应液冷却到室温,然后水洗反应液,将反应液的正丙醇层减压抽干后用水溶解,然后用正己烷萃取低极性物质,再然后用乙酸乙酯萃取,蒸干乙酸乙酯部分得到稀有人参皂苷。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,将制得的所述稀有人参皂苷加入乙酸乙酯溶液超声,再加入的正己烷摇匀静置后过滤,过滤得到滤渣再加入的乙酸乙酯超声后,加入的正己烷摇匀静置后过滤,合并滤液并浓缩;
任选的,所述加入乙酸乙酯溶液超声30min。
3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于,取硅胶加入第一乙酸乙酯和正己烷溶剂搅匀装柱,所述第一乙酸乙酯和正己烷溶剂中乙酸乙酯正己烷的体积比为1:2,将合并滤液得到的浓缩液和硅胶拌样,并将拌样后的硅胶研细后装柱,先用所述第一乙酸乙酯和正己烷溶液冲洗3个保留体积,第2和第3保留体积收集Δ(20-21)PPD和Δ(20-22)PPD,再用第二乙酸乙酯和正己烷溶液1:1冲3个保留体积,一共冲洗6个保留体积,所述第二乙酸乙酯和正己烷溶剂中乙酸乙酯正己烷的体积比为1:1,第5和第6保留体积收集Δ(20-21)PPT和Δ(20-22)PPT;
任选的,硅胶为200-300目,
任选的,装柱后的硅胶柱规格长20cm宽4cm,
任选的,所述装柱后的层析柱保留体积为200ml。
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