[发明专利]一种从混合碳十重芳烃组合物中分离甲基萘富集液的方法

说明书

本发明提供一种从混合碳十重芳烃组合物中分离甲基萘富集液的方法，包括以下步骤：将去除均四甲苯、萘和低碳十芳烃溶剂的重碳十芳烃中减压蒸馏得到的甲基萘富集液，加入含石墨烯的乙醇胺，混合均匀，形成石墨烯改性的甲基萘富集液；将石墨烯改性的甲基萘富集液转移到再沸器中，采用间歇式减压精馏系统中，在真空度为‑0.009MPa下，再沸，通过塔顶温度为80‑85℃，塔底温度为150‑155℃，减压精馏进行一次提纯；然后在真空度为‑0.009MPa下，再沸，通过塔顶温度为115‑120℃，塔底温度为140‑145℃，减压精馏，进行二次提纯；最后置于含微纳米纤维复合材料填料的FLC液膜结晶器中，在‑15~‑25℃下冷却结晶2‑4h，压榨，发汗，得到甲基萘成品。

技术领域

本发明属于碳十重芳烃分离技术领域，具体涉及一种从混合碳十重芳烃组合物中分离甲基萘富集液的方法。

背景技术

甲基萘由2种同分异构体，即α-甲基萘和β-甲基萘，甲基萘可用作医药和表面活性剂，也可以制备中间相沥青或者碳纤维，其中α-甲基萘可用于制备氯乙烯纤维和涤纶印染载体表面活性剂、热载体、医药中间体、硫磺提取剂、增塑剂和纤维助染剂，β-甲基萘可用于制备维生素K3、聚酯纤维染色体载体、纤维助染剂、有机颜料、混凝土添加剂、洗涤剂、乳化剂、止血剂、润湿剂、植物生长调节剂、饮料添加剂、饲料添加剂、口服避孕药和彩色胶卷染料等，目前，甲基萘主要从焦煤油和石油加工中分离得到，尤其是石油催化裂化、催化重整和热裂解等工艺制备的重芳烃中都还有一定数量的甲基萘，通过切取馏程为230-245℃的馏分得到的萘富集液中含有α-甲基萘、β-甲基萘、萘、喹啉盐基、吲哚和联苯等，因此有必要对萘富集液进行进一步纯化处理。

中国专利CN 103288584B公开重整芳烃C10中提取高纯度β-甲基萘的工艺方法，以催化重整副产物芳烃C10为原料，采用波纹丝网高效填料精馏塔为精馏设备，取馏程为235-254℃的甲基萘馏分，然后采用连续多级逆流分布结晶方法分两步结晶，将β-甲基萘含量大于80％的甲基萘馏分加入结晶器中，以2℃/min的速率先降温至28℃，将未结晶物料排出，然后以2℃/min的速率升温至36℃，将融化的物料先以1℃/min的速率降温至30.5℃，排出未结晶的物料，再升温至36℃，将熔化的物料作为合格产品采出。该方法制备的β-甲基萘的纯度达99％，且设备投资较小，生产成本较低，无污染副产品。中国专利CN 1074 59440A公开的β-甲基萘的精制方法，该精制方法包括分子精馏、分布结晶和压滤，将闪蒸法去除粗甲基萘馏分中的水分，然后对内部含有冷凝系统的分子蒸馏器中，在真空度为6-10MPa和24-255℃下进行分子精馏，然后当温度降至-15℃，萘和喹啉被析出，当温度降至-22℃以上时，α-甲基萘被析出，当温度降至-35℃时，得到β-甲基萘粗品，然后对β-甲基萘粗品降温至-35℃时，对β-甲基萘粗品进行压榨，得到β-甲基萘精品。该方法在分子精馏阶段采用液液分离法，利用不同种类分子逸出后平均自由程不同实现不同物质的分离，分离过程温度低，不会导致原料组分的裂解，节能减排，资源利用率高，产品纯度高。由上述现有技术可知，通过改变精馏的方式和结晶的方式可提高β-甲基萘的纯度，但是产率并不高，只能达到40％。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从混合碳十重芳烃组合物中分离甲基萘富集液的方法，将甲基萘富集液加入含石墨烯的乙醇胺后，经二次减压蒸馏提纯处理后，置于FLC液膜结晶器冷却结晶处理，得到甲基萘成品。该方法制备的甲基萘成品中α-甲基萘和β-甲基萘的纯度高，甲基萘的收率高。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种从混合碳十重芳烃组合物中分离甲基萘富集液的方法，其特征在于：

包括以下步骤：

(1)将去除均四甲苯、萘和低碳十芳烃溶剂的重碳十芳烃中减压蒸馏得到的甲基萘富集液，加入含石墨烯的乙醇胺，混合均匀，形成石墨烯改性的甲基萘富集液；