[发明专利]一种高纯度大尺寸GdB4单晶拓扑半金属材料的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度大尺寸GdB₄单晶拓扑半金属材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：混粉与装模

在氧含量≤10ppm的氩气气氛中，将纯度≥99.9％的GdH₂粉末与B粉末按照原子比1：4的比例混合，研磨混匀后装入石墨模具中；

步骤2：GdB₄多晶块体的制备

将石墨模具置于放电等离子烧结炉的腔体内，在真空条件下烧结，得到GdB₄多晶样品；

步骤3：GdB₄单晶的制备

3a、将GdB₄多晶样品切割成多晶棒，将两根多晶棒分别作为料棒和籽晶置于光学区域熔炼炉中，在光学区域熔炼炉内通入高纯氩气，升高光学区域熔炼炉的功率至籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，料棒和籽晶反向旋转，进行第一次区熔生长；

3b、以第一次区熔生长的产物作为料棒、以多晶棒作为籽晶置于光学区域熔炼炉中，在光学区域熔炼炉内通入高纯氩气，升高光学区域熔炼炉的功率至籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，料棒和籽晶反向旋转，进行第二次区熔生长，即可获得高纯度大尺寸GdB₄单晶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤2中，烧结工艺参数设置为：真空度≤6Pa，以1kN的烧结压力升温至1000℃；随后再加压至30～60MPa，升温至1200～1500℃，保温5～15min；保温结束后，样品随炉冷却至室温。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

升温至1000℃的升温速率为40～100℃/min；从1000℃升温至1200～1500℃的升温速率为60～200℃/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤3a中，第一次区熔生长的工艺参数设置为：气压为0.1-0.3MPa，气体流速为2-4L/min，料棒与籽晶的转速为15-30rpm，晶体生长速度为10-40mm/h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤3b中，第二次区熔生长的工艺参数设置为：气压为0.1-0.3MPa，气体流速为2-4L/min，料棒与籽晶的转速为15-30rpm，晶体生长速度为5-15mm/h。