[发明专利]一种高纯度大尺寸GdB4单晶拓扑半金属材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度大尺寸GdB₄单晶拓扑半金属材料的制备方法，是采用放电等离子烧结(SPS)与悬浮区域熔炼相结合的方法制备高质量GdB₄单晶体。本方法制备的GdB₄单晶体具有尺寸大、质量高的特点；样品为Ф5‑6mm的银灰色圆柱状块体，表面光滑；360°X射线单晶衍射仪测试结果表明单晶体的衍射斑点均清晰、相互独立、没有劈裂，整套点阵均与拟合的点阵完全匹配，说明该单晶体质量良好。

技术领域

本发明属于拓扑半金属材料技术领域，具体涉及一种高纯度大尺寸GdB₄单晶拓扑半金属材料的制备方法。

背景技术

拓扑电子材料是具有非平庸拓扑电子结构的一类材料，其中拓扑半金属的体能带中存在满足线性色散关系的能带结构，表面态存在连接Dirac/Weyl锥的费米弧。由于其独特的能带结构，因而存在丰富的物理特性并在未来量子计算等领域具有广泛的应用前景。近年来，研究发现GdB₄单晶是一种磁性拓扑半金属，其独特的性能受到越来越多的关注，而高纯度的GdB₄单晶体的制备较少。

传统制备GdB₄单晶材料通常采用铝熔剂法，但该方法制备周期长，且单晶体尺寸较小(一般小于2mm)，且制备出的晶体内难以避免杂质铝的存在，降低单晶纯度，影响其性能。

发明内容

为了避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种高纯度大尺寸GdB₄单晶拓扑半金属材料的制备方法。本发明方法能有效缩短制备周期，增大单晶尺寸，提高单晶体质量与纯度。

本发明高纯度大尺寸GdB₄单晶拓扑半金属材料的制备方法，是采用放电等离子烧结(SPS)与悬浮区域熔炼相结合的方法制备高质量GdB₄单晶体，具体包括如下步骤：

步骤1：混粉与装模

在氧含量≤10ppm的氩气气氛中，将纯度≥99.9％的GdH₂粉末与B粉末按照原子比1：4的比例混合，研磨混匀后装入石墨模具中；

步骤2：GdB₄多晶块体的制备

将石墨模具置于放电等离子烧结炉的腔体内，在真空条件下烧结，得到GdB₄多晶样品；

步骤2中，烧结工艺参数设置为：真空度≤6Pa，以1kN的烧结压力，40～100℃/min的升温速率升温至1000℃；随后再加压至30～60MPa，以60～200℃/min的升温速率升温至1200～1500℃，保温5～15min；保温结束后，样品随炉冷却至室温。

步骤3：GdB₄单晶的制备

3a、将GdB₄多晶样品切割成直径5～8mm的多晶棒，将两根多晶棒分别作为料棒和籽晶置于光学区域熔炼炉中，在光学区域熔炼炉内通入高纯氩气，升高光学区域熔炼炉的功率至籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，料棒和籽晶反向旋转，进行第一次区熔生长；

步骤3a中，第一次区熔生长的工艺参数设置为：气压为0.1-0.3MPa，气体流速为2-4L/min，料棒与籽晶的转速为15-30rpm，晶体生长速度为10-40mm/h。

3b、以第一次区熔生长的产物作为料棒、以多晶棒作为籽晶置于光学区域熔炼炉中，在光学区域熔炼炉内通入高纯氩气，升高光学区域熔炼炉的功率至籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，料棒和籽晶反向旋转，进行第二次区熔生长，即可获得高纯度大尺寸GdB₄单晶材料。

步骤3b中，第二次区熔生长的工艺参数设置为：气压为0.1-0.3MPa，气体流速为2-4L/min，料棒与籽晶的转速为15-30rpm，晶体生长速度为5-15mm/h。