[发明专利]一种硫代乙酸的制备方法及生产装置

权利要求书

1.一种硫代乙酸的制备方法，包括：

A)将醋酸溶液、五硫化二磷和催化剂混合，反应后得到混合溶液；所述反应的温度不高于50℃，所述反应的压强为-0.1～0.5MPa，所述反应的时间为1～12h；

所述催化剂选自低分子醇、酸溶液和水中的一种或几种；

B)将所述混合溶液进行第一次固液分离，得到的液相物质经精馏后，得到硫代乙酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液与所述五硫化二磷的质量比为0.5～4：1；

所述五硫化二磷与所述催化剂的质量比为1.5～20：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低分子醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种；

所述酸溶液选自甲酸溶液、乙酸溶液和丙酸溶液中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述精馏具体为：

B1)将得到的液相物质进行第一次精馏，得到沸点为60～119℃的轻组分；

B2)将所述沸点为60～119℃的轻组分进行第二次精馏，得到硫代乙酸；

所述第一次精馏的塔釜温度为160℃～180℃，所述第一次精馏的塔顶温度为111℃～119℃，所述第一次精馏的压强为-0.95～0.1MPa，所述第一次精馏的时间为20min～120min；

所述第二次精馏的塔釜温度为117～122℃，所述第二次精馏的塔顶温度为88℃～93℃，所述第二次精馏的压强为-0.95-0.1MPa，所述第二次精馏的时间为20min～120min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述第一次固液分离后，得到的固相物质经提取纯化，得到副产物磷酸钾；

所述提取纯化具体为：

a)将所述固相物质与洗涤剂混合进行洗涤，得到悬浮液；

b)将所述悬浮液进行第二次固液分离，得到的固体物质与水混合，加热回流，得到完全溶解后的溶液；

c)将冷却后的所述完全溶解后的溶液与氢氧化钾的水溶液混合，进行中和，所述中和后的溶液的pH值为4～14；

d)将所述中和后的溶液蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到副产物磷酸钾。

6.一种硫代乙酸的生产装置，包括：

反应釜；

第一固液分离装置，所述第一固液分离装置的进口与所述反应釜的出料口相连；

精馏塔，所述精馏塔的第一进口与所述第一固液分离装置的液相出口相连；

第一产品收集罐，所述第一产品收集罐的进口与所述精馏塔的轻组分出口相连；

提取纯化装置，所述提取纯化装置的进口与所述第一固液分离装置的固相出口相连；

第二产品收集罐，所述第二产品收集罐的进口与所述提取纯化装置的出口相连。

7.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，还包括：

水解槽，所述水解槽的进口与所述精馏塔的重组分出口相连；

第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔的进口与所述水解槽的出口相连；

焚烧炉，所述焚烧炉的进口与所述第一蒸馏塔的重组分出口相连。

8.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，所述精馏塔包括第一精馏塔和第二精馏塔；

所述第一精馏塔的第一进口与所述第一固液分离装置的液相出口相连，所述第一精馏塔的重组分出口与所述水解槽的进口相连；

所述第二精馏塔的进口与所述第一精馏塔的轻组分出口相连，所述第二精馏塔的轻组分出口与所述第一产品收集罐的进口相连。