[发明专利]一种硫代乙酸的制备方法及生产装置

说明书

本发明公开了一种硫代乙酸的制备方法及生产装置，采用醋酸、五硫化二磷在特定的催化剂的作用下低温反应，固液分离，液相经精馏分离后获得硫代乙酸。本发明进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，得到副产物磷酸钾。本发明采用价格低廉易得的原料及催化剂，在较低的温度和压强下，甚至是常温常压下即可反应合成硫代乙酸，再通过固液分离，得到的液相经精馏分离获得高纯度和高收率的硫代乙酸。本发明通过进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，从废液中获得高纯度和高收率的高附加值副产物磷酸钾，对环境友好，具有较高的经济性。

技术领域

本发明涉及制备化工中间体的技术领域，尤其涉及一种硫代乙酸的制备方法及生产装置。

背景技术

硫代乙酸是精细化工中间体，具有一定的腐蚀性，用途广泛。硫代乙酸的合成工艺主要分为两种路线，一种是采用硫化氢与醋酸酐反应，生成硫代乙酸。第二种是采用五硫化二磷与醋酸反应，生成硫代乙酸。

采用硫化氢为原料的工艺过程相对复杂，且危险性较大，一般需要独立制备硫化氢的装置。采用五硫化二磷与醋酸为原料的合成工艺，由醋酸与五硫化二磷共热蒸馏制得，加热至91℃开始蒸出硫代乙酸，共热过程需要时时监控温度不得高于100℃，同时要防止爆沸，因而，操作复杂，反应过程不易控制，为了提高硫代乙酸的含量，还需将馏出物重新蒸馏。另外，蒸馏剩余的固相难以处理，危害环境，并且由于该工艺难以控制，因而，无法在工业上大量生产。同时，对应的生产装置较为复杂，不易操作，危险性较大。最终得到的硫代乙酸的收率和纯度也并不令人满意。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种硫代乙酸的制备方法及生产装置，反应温度较低，反应过程易于控制，同时，可以从蒸馏剩余的固相中提取纯化得到高附加值副产物，对环境友好。

本发明提供了一种硫代乙酸的制备方法，包括：

A)将醋酸溶液、五硫化二磷和催化剂混合，反应后得到混合溶液；所述反应的温度不高于50℃，所述反应的压强为-0.1～0.5MPa，所述反应的时间为1～12h；

所述催化剂选自低分子醇、酸溶液和水中的一种或几种；

B)将所述混合溶液进行第一次固液分离，得到的液相物质经精馏后，得到硫代乙酸。

优选的，所述醋酸溶液与所述五硫化二磷的质量比为0.5～4：1；

所述五硫化二磷与所述催化剂的质量比为1.5～20：1。

优选的，所述低分子醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种；

所述酸溶液选自甲酸溶液、乙酸溶液和丙酸溶液中的一种或几种。

优选的，步骤B)中，所述精馏具体为：

B1)将得到的液相物质进行第一次精馏，得到沸点为60～119℃的轻组分；

B2)将所述沸点为60～119℃的轻组分进行第二次精馏，得到硫代乙酸；

所述第一次精馏的塔釜温度为160℃～180℃，所述第一次精馏的塔顶温度为111℃～119℃，所述第一次精馏的压强为-0.95～0.1MPa，所述第一次精馏的时间为20min～120min；

所述第二次精馏的塔釜温度为117～122℃，所述第二次精馏的塔顶温度为88℃～93℃，所述第二次精馏的压强为-0.95-0.1MPa，所述第二次精馏的时间为20min～120min。

优选的，步骤B)中，所述第一次固液分离后，得到的固相物质经提取纯化，得到副产物磷酸钾；

所述提取纯化具体为：

a)将所述固相物质与洗涤剂混合进行洗涤，得到悬浮液；