[发明专利]采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法及应用在审

专利信息
申请号: 201810342873.9 申请日: 2018-04-17
公开(公告)号: CN108493102A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 周大雨;王雪霞;王静静;马晓倩 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: H01L21/28 分类号: H01L21/28;H01L29/51
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 陈玲玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 二氧化铪 薄膜 无机前驱体 基片表面 溶液制备 基铁电 预处理 退火 材料制备技术 前驱体溶液 操作环境 掺杂元素 工艺清洗 铁电性能 铁电性质 预热处理 元素掺杂 杂质污染 混合相 基薄膜 立方相 润湿性 四方相 稳定剂 正交相 外场 本征 晶化 铪盐 沉积 制备 应用 对称 诱导 调控 灵活
【权利要求书】:

1.采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:以无机铪盐和无机高对称相稳定剂作为原料,其中高对称相稳定剂的掺杂浓度为1-50mol%,原料充分溶解于去离子水中形成前驱体溶液,边搅拌边向上述溶液中加入碱性沉淀剂,生成白色絮状沉淀,控制pH值大于7.0;随后用去离子水洗涤离心得到的沉淀,最后将一元酸加入沉淀中,持续磁力搅拌,静置一段时间后得到澄清透明的溶胶,控制澄清溶胶的pH值小于1.0;

步骤二:将洁净的基片采用标准RCA步骤进行清洗,随后将吹干的基片进行预处理以增加其与溶胶的润湿性;

步骤三:在步骤二预处理后的基片表面沉积一层步骤一制得的溶胶形成薄膜后,将基片置于热板上,在100-200℃加热1-5min,重复步骤三,直至到达所需薄膜的厚度;

步骤四:将步骤三涂镀有二氧化铪基薄膜的基片进行预热处理,随后进行快速退火处理,得到二氧化铪基铁电薄膜。

2.根据权利要求1所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤一中所述的无机铪盐为HfOCl2·8H2O、Hf(NO3)4·xH2O、HfO(NO3)2·xH2O、HfCl4、Hf(SO4)2中的一种;无机高对称相稳定剂为Y、Al、Zr、Mg、Sr、Ba、Ga水性无机盐中的一种或几种;碱性沉淀剂为NH3·H2O、NaOH、KOH、尿素、碳酸氢铵中的一种;一元酸为HNO3、HCOOH中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤一中一元酸混合过氧化氢加入沉淀中,过氧化氢作为助溶剂,有利于加速沉淀溶解。

4.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤一中所述的前驱体溶液中Hf4+的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。

5.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤一中所述的碱性沉淀剂与Hf4+的摩尔浓度比为3.5~2.5:1。

6.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤一中所述的一元酸与Hf4+的摩尔浓度比为2.0~1.0:1。

7.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤二中所述的基片采用Si、Ge或GaAs半导体材料中的一种;所述基片预处理方式为紫外辐照或等离子轰击。

8.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤三中所述的沉积方法为旋涂、浸涂、喷涂中的一种;所述的二氧化铪基铁电薄膜的厚度为5-100nm。

9.根据权利要求1或2所述的采用全无机前驱体溶液制备二氧化铪基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤四中所述的快速退火处理工艺参数为:从室温加热至300-500℃,保温3-5min,再升温至500-1000℃,保温1-60s,保护气氛为惰性气体、氮气或氧气,随炉冷却至室温。

10.权利要求1-9任一所述方法制备的二氧化铪基铁电薄膜的应用,其特征在于,将所述二氧化铪基铁电薄膜集成到电容器结构中,利用铁电测试仪对其进行电学性能测试;其中,电容器结构为金属上电极-HfO2基铁电薄膜-基片(MIS)结构、金属上电极-HfO2基铁电薄膜-金属底电极-基片(MIM)结构、多晶硅-HfO2基铁电薄膜-基片(SIS)结构或多晶硅-HfO2基铁电薄膜-金属底电极-基片(SIM)结构电容器中的一种。

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