[发明专利]一种碳元素含量小于万分之一的五氧化二钒的制备方法有效
申请号: | 201810342922.9 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108358241B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 曹宏斌;宁朋歌;许高洁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 含量 小于 万分 之一 氧化 制备 方法 | ||
1.一种碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),使用清洗液对偏钒酸铵进行至少一次清洗,之后干燥得到清洗后的偏钒酸铵;所述的清洗液为水或无机盐水溶液;
步骤(2),在氧化性气氛中将清洗后的偏钒酸铵在150~350℃下恒温进行预处理,之后升温,进行煅烧处理,得到所述碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒;所述的预处理和煅烧处理在管式炉中进行,所述的氧化性气氛通过在管式炉内通入氧气和/或空气得到;所述氧气和/或空气的流量为50~1000mL/min;所述升温为匀速升温,所述匀速升温的升温速率为1~15℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机盐水溶液中无机盐的浓度为1~5wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机盐水溶液中的无机盐为碳酸铵、碳酸氢铵或硝酸铵中的任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的偏钒酸铵与清洗液的重量比为1:2~40。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的偏钒酸铵与清洗液的重量比为1:4~20。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述清洗的清洗次数为1~10次。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述清洗的清洗次数为2~8次。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的清洗中每次清洗的时间为5~120min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的清洗中每次清洗的时间为10~100min。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的清洗中每次清洗的时间为15~60min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述预处理的温度为180~300℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述预处理的时间为0.5~3h。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述预处理的时间为1~2.5h。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的煅烧处理为恒温煅烧,煅烧处理的温度为450~630℃。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧处理的温度为480~600℃。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述煅烧处理的时间为1~5h。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧处理的时间为1.5~4.5h。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述匀速升温的升温速率为2~12℃/min。
19.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的偏钒酸铵为偏钒酸铵粉末。
20.根据权利要求19所述的制备方法,其特征在于,所述偏钒酸铵粉末的粒径为20~100μm。
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