[发明专利]一种碳元素含量小于万分之一的五氧化二钒的制备方法有效
申请号: | 201810342922.9 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108358241B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 曹宏斌;宁朋歌;许高洁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 含量 小于 万分 之一 氧化 制备 方法 | ||
本发明提供了一种碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)使用清洗液对偏钒酸铵进行至少一次清洗,之后干燥得到清洗后的偏钒酸铵;(2)在氧化性气氛中将清洗后的偏钒酸铵在150~350℃下恒温进行预处理,之后继续升温,进行煅烧处理,得到所述碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒。通过本发明中所述的工艺制备得到的五氧化二钒产品纯度相较于传统工艺有了进一步的提高,本发明具有实用性好等优点,适合在工业生产中大规模推广;本发明还能够获得纯度≥99.95wt%且碳元素含量<0.01wt%的五氧化二钒产品,能够满足各领域中对高纯度五氧化二钒的需求。
技术领域
本发明属于化学合成领域,尤其涉及一种碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒的制备方法。
背景技术
钒是一种重要的金属,可以作为添加剂加入钢铁等金属材料中用于增强金属材料的性能,也可以作为电池材料用于制备钒电池等高密度储能材料,在航空航天、能源工程、生物医药、金属加工等领域都属于不可或缺的原材料,具有非常广泛的用途。金属钒主要通过五氧化二钒等钒化合物进行还原得到,近年来,随着技术的进步,一些钒下游高端技术产品的工业化生产对于钒化合物,尤其是五氧化二钒的质量有了更高的要求,尤其是随着钒电池和钒储能设备的发展,国内高纯度五氧化二钒的供应远不能满足市场需求,主要依赖进口,因此,高纯度五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景,高纯度五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。
五氧化二钒中主要的杂质主要为四价钒、氮元素、碳元素、铝元素等,在五氧化二钒应用最高端的领域,如航天航空航天级钒铝合金、全钒液流电池专用电解液、纳米级钒官能材料、钒系列催化剂和钒发光材料等,对于五氧化二钒的纯度都提出了很高的要求,尤其是用于钒电池和高性能钒钢材料的五氧化二钒,对于其中碳元素的含量有较高的要求,大部分要求五氧化二钒中碳元素的含量小于0.01wt%。
五氧化二钒主要通过煅烧偏钒酸铵得到,现有技术中,有人已经尝试通过改进煅烧工艺来获得高纯度的五氧化二钒,例如,CN104860352A中公开了一种煅烧钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其中以钒酸铵为原料,将钒酸铵破碎至粒度小于5μm,之后与氧化剂混合后进行富氧焙烧,能够用于制备纯度大于99.9wt%、氮含量小于0.001wt%的高纯度低氮含量五氧化二钒,CN102502829A中公开了一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺,通过将高纯偏钒酸铵粉体放置于不锈钢容器中,并将物料容器置于低真空可控氛围炉内,进行脱水和脱氨处理和煅烧氧化处理,以获得高纯五氧化二钒。其制备的五氧化二钒经检测,纯度可达99.5wt%以上,其中四价钒含量低于0.2wt%。
然而,通过现有的制备高纯五氧化二钒的工艺制备的五氧化二钒中碳元素无法完全脱除,产品中碳元素的含量较高,不适用于高端钒产品的制造,为了满足生产需要,本领域的技术人员需要进一步改进偏钒酸铵的煅烧工艺,以制备一种纯度更高、碳元素含量更少的高纯度五氧化二钒,而且,所述煅烧工艺应简单易用、对设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低且具有较好的社会效益和经济效益。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的之一在于提供一种碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒的制备方法,以获得一种纯度更高、碳元素含量更少的五氧化二钒产品。
为达到此目的,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),使用清洗液对偏钒酸铵进行至少一次清洗,之后干燥得到清洗后的偏钒酸铵;
步骤(2),在氧化性气氛中将清洗后的偏钒酸铵在150~350℃下恒温进行预处理,之后升温,进行煅烧处理,得到所述碳元素含量小于0.01wt%的五氧化二钒。
其中,步骤(1)中所述的清洗过程通过将偏钒酸铵浸没在清洗液中进行,包括但不限于震荡、离心、搅拌、过滤、冲洗、超声清洗等步骤。
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