[发明专利]一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法在审
| 申请号： | 201810343317.3 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108598510A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 徐群杰;吴桐;余克;朱庆鹏;王啸;白伉伉;范金辰;闵宇霖 | 申请（专利权）人： | 上海电力学院 |
| 主分类号： | H01M4/92 | 分类号： | H01M4/92;H01M4/88 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯复合材料 氮化镍 负载贵金属 纳米粒子 制备 乙醇 燃料电池催化剂 石墨烯纳米片层 电化学活性 规模化生产 金属前驱体 超声处理 超声搅拌 持续搅拌 纳米片层 制备工艺 氩气保护 贵金属 还原剂 稳定剂 抽滤 球磨 洗涤 | ||
1.一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个制备氮化镍石墨烯复合材料的步骤，将氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料混合后在氩气保护下机械球磨24-48h，所述的氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:1.5~2.5，将得到的前躯体用乙醇和去离子水分别离心洗涤2~6次，然后进行抽滤收集，再将上述的产物真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料；
2）一个制备氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的步骤，将步骤1）的氮化镍石墨烯复合材料分散于乙醇中，超声处理后加入稳定剂及金属前驱体，所述的氮化镍石墨烯复合材料和稳定剂的质量比为1:1~10，所述的金属前驱体中的金属为铂、钯、金或银中的任意一种，持续搅拌8-12h，调节pH 为9-11，再加入还原剂，所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼中的任意一种，金属前驱体和还原剂的质量比为1:1~100，所述的金属前驱体中金属的质量为氮化镍石墨烯复合材料与金属质量之和的10~30%，持续搅拌1-5h，真空干燥后即得到氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为CTAB。
3.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的氮化镍纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：在所述的氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子中，贵金属的含量为1-90wt%。
5.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的氮化镍纳米片层材料为基于六水合氯化镍在氩气保护下高温煅烧得到的。
6.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的金属前驱体为H2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、K2PtCl4、Pd(acac)2、K2PdCl4、Na2PdCl4、(NH4)2PdCl4、H2AuCl4、NaAuCl4·2H2O、AgNO3或者CH3COOAg。
7.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯纳米片层材料为基于石墨烯活化制备得到的。
8.根据权利要求1所述的一种氮化镍石墨烯复合材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于：在所述的氮化镍石墨烯复合材料中，其复合结构为通过施加外力机械球磨氮化镍与石墨烯得到的。
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