[发明专利]叔丁基异氰酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201810344131.X | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108395383B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 陈儒贵;吴登磷;李契;龚炳炎 | 申请（专利权）人： | 湖南国发精细化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/00 | 分类号： | C07C263/00;C07C265/04 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 林青中 |
| 地址： | 414013 湖南省岳阳市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 氰酸 合成 方法 | ||
1.一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将惰性溶剂和对甲苯磺酰胺混合，在100℃～120℃引入光气，反应完后通入惰性气体赶气，得到第一反应液；
在0℃～20℃，向所述第一反应液中滴加叔丁胺，加热回流4小时以上，得到第二反应液；
将所述第二反应液分离提纯，得到叔丁基异氰酸酯；
其中，所述光气与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为(1.5～2.5):1；
所述叔丁胺与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为(1～1.5):1。
2.根据权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述惰性溶剂选自二甲苯、氯苯及邻二氯苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述惰性溶剂与所述对甲苯磺酰胺的质量比为(4～6):1。
5.根据权利要求2所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述光气与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为2:1。
7.根据权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁胺与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1～7任一项所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述分离提纯的方法为精馏。
9.根据权利要求8所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，进行所述精馏时，收集83℃～90℃的馏分。
10.根据权利要求9所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将精馏得到的惰性溶剂和对甲苯磺酰胺的混合物循环套用。
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