[发明专利]叔丁基异氰酸酯的合成方法

说明书

一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤：将惰性溶剂和对甲苯磺酰胺混合，在100℃～120℃引入光气，反应完后通入惰性气体赶气，得到第一反应液；在0℃～20℃，向第一反应液中滴加叔丁胺，加热回流4小时以上，得到第二反应液；将第二反应液分离提纯，得到叔丁基异氰酸酯。上述叔丁基异氰酸酯的合成方法可提高工艺的稳定性和收率，得到的叔丁基异氰酸酯产品的纯度也较高。

技术领域

本发明涉及异氰酸酯类化合物的合成技术领域，特别是涉及一种叔丁基异氰酸酯的合成方法。

背景技术

叔丁基异氰酸酯是合成除草剂胺唑草酮的重要中间体，也可用于其他农药和医药中间体。

目前常见的异氰酸酯类化合物的合成方法主要有以下两种：

一、胺盐法：先将胺成盐，再与光气反应生成异氰酸酯，其反应式如下：

二、酰胺法：先在低温条件下胺与光气反应生成酰胺，再在高温下酰胺分解生成异氰酸酯，其反应式如下：

但是采用上述方法合成叔丁基异氰酸酯，大多存在收率偏低、工艺不稳定的问题，从而导致得到的叔丁基异氰酸酯纯度也较低。

发明内容

基于此，有必要提供一种工艺稳定、高收率且纯度较高的叔丁基异氰酸酯的合成方法。

一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤：

将惰性溶剂和对甲苯磺酰胺混合，在100℃～120℃引入光气，反应完后通入惰性气体赶气，得到第一反应液；

在0℃～20℃，向所述第一反应液中滴加叔丁胺，加热回流4小时以上，得到第二反应液；

将所述第二反应液分离提纯，得到叔丁基异氰酸酯。

在其中一个实施例中，所述惰性溶剂选自二甲苯、氯苯及邻二氯苯中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述惰性气体为氮气。

在其中一个实施例中，所述惰性溶剂与所述对甲苯磺酰胺的质量比为(4～6):1。

在其中一个实施例中，所述光气与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为(1.5～2.5):1。

在其中一个实施例中，所述光气与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为2:1。

在其中一个实施例中，所述叔丁胺与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为(1～1.5):1。

在其中一个实施例中，所述叔丁胺与所述对甲苯磺酰胺的摩尔比为1:1。

在其中一个实施例中，所述分离提纯的方法为精馏。

在其中一个实施例中，还包括以下步骤：

将精馏得到的惰性溶剂和对甲苯磺酰胺的混合物循环套用。

上述叔丁基异氰酸酯的合成方法，通过将惰性溶剂和对甲苯磺酰胺混合，在100℃～120℃引入光气，反应完后通入惰性气体赶气，避免光气和氯化氢溶于反应液中，与后续滴加的叔丁胺发生反应，提高了工艺的稳定性和收率，得到的叔丁基异氰酸酯产品的纯度也较高。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。