[发明专利]一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法

权利要求书

1.一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，在120-180℃下预晶化处理后，取出，冷却至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体；

（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；

（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；

（4）将C10馏分为原料，制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的高沸点芳烃溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15-0.25：0.4-0.5:0.3-0.4:80-100。

3.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，预晶化处理的条件为：以10℃/min的速度升温至80℃，保温30-60min后，再1-5℃/min的速度升温至120-180℃保温20-24h。

4.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，含氨气的环境中氨气的含量为60-100%。

5.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，高温煅烧的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃，保温2-4h后，以5℃/min的速度升温至550-1000℃，保温4-10h。

6.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，二氧化钛溶胶中二氧化钛的粒径为20-50nm。

7.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2-0.4。

8.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，三段串联加氢反应的条件为：首先在氢压为2-3.5MPa，氢油体积比为300-330，体积空速为10-12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4-6MPa，氢油体积比为350-380，体积空速为8-9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7-8MPa，氢油体积比为400-500，体积空速为8-10/h的条件下继续加氢反应。

9.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，加氢催化剂与原料的用料比为0.005-0.2g:1μl。

10.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，精馏的条件为：将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135-165℃，塔底温度为200-270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到高沸点芳烃溶剂。