[发明专利]一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法

说明书

本发明提供一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，制备方法为：以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，转移至反应釜中，经预晶化处理后，再在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。本发明制备方法简单，使用少量的催化剂，可高效环保地制备得到高沸点芳烃溶剂。

技术领域

本发明属于芳烃材料技术领域，具体涉及一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法。

背景技术

重芳烃是指在石油和煤加工过程中副产的C10馏分，主要来源于炼油厂催化重整装置、涤纶原料厂宽馏分催化重整装置、乙烯装置以及煤高温炼焦副产重芳烃。随着我国石油化工的迅速发展，特别是乙烯生产能力的逐年提高，重芳烃的数量也在不断增加。C10馏分是重芳烃经抽提分离出C5馏分、C6～C9馏分后的剩余馏分，其产量与组成随裂解原料的种类、裂解深度和裂解工艺不同而各异。

C10馏分中含有丰富的苯乙烯、环戊二烯、甲基环戊二烯、甲基苯乙烯、茚、萘类等有机化工原料，成分复杂，难以充分利用。目前，C10重芳烃的开发和利用有以下三种途径：一是直接作为燃料油使用，二是分离出价值较高的四甲苯、二乙苯、萘、甲基萘等化工产品，三是脱烷基轻质化处理生成苯、甲苯、二甲苯等是有化工产品，并分离出均四甲苯、萘、甲基萘等化工产品，其中第三种途径经济价值最高。中国专利CN 105132019B公开的高沸点芳烃溶剂油的制备方法，将裂解C9馏分为原料加入第一段加氢反应器中，经镍钛磷第一加氢催化剂作用，在氢气压力为3-5MPa，氢油体积比为350-800，体积空速为12.5-15/h的条件下第一次加氢反应后，得到加氢生成油，然后将加氢生成油再加入第二段加氢反应器中，经镍钴磷第二加氢催化剂作用，在氢气压力为5-8MPa，氢油体积比为800-1500，体积空速为8-10/h的条件下第二次加氢反应，得到加氢生成油，再在精馏塔中进行精馏分离，取150-180℃的馏分和180-215℃的馏分，得到高沸点芳烃溶剂油。该方法通过核实的催化剂和两段加氢工艺，对富含芳烃的C9馏分进行加氢轻质化并进行精馏分离，在使用少量催化剂的基础上，有效提高高沸点芳烃的产率，降低生产成本。中国专利CN 107099323A公开的一种环保型高沸点芳烃溶剂的生产方法，将C10中芳烃原料在精馏塔中4次精馏，分别设置塔顶温度为105-108℃、116-120℃、126-130℃、120-125℃，塔顶绝对压力为10-15KPa、50-100KPa、50-100KPa、30-50KPa，回流比为1:3-5、1:3-5、1:3-5、1:6-10，塔底温度为270-275℃、280-290℃、291-295℃、285-290℃，将塔顶馏出物经冷凝后回流，引出得到富集液，该方法都为精馏步骤，通过精确控制分离温度，大幅度提高各种芳烃溶剂的沸点，且无废料排出，工艺环保无污染。由上述现有技术可知，通过改变加氢催化剂的种类和精确控制精馏的工艺参数可制备得到高沸点芳烃溶剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，本发明以四丙基氢氧化铵为模板，四硅酸乙酯和柠檬酸铁为硅源和碳源，经晶化预处理和高温烧结，再表面附着二氧化钛颗粒，形成钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，C10馏分为原料，经加氢反应和精馏制备得到高沸点芳烃溶剂。本发明制备方法简单，使用少量的催化剂，可高效环保地制备得到高沸点芳烃溶剂。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：