[发明专利]一种混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂的制备方法，所述催化剂的微观结构为金属Pd纳米颗粒高分散负载在混合钛酸盐纳米带表面，形成Pd/MTiOx一维纳米结构；催化剂的宏观结构为直径为7.5-24 mm，厚度为0.5-1.5 mm的纸片状，孔径为100-200 nm；其中，混合钛酸盐纳米带带长5-10μm，宽50-200nm，厚10-50nm；金属Pd负载量为0.1-5 wt.%，Pd纳米颗粒尺寸1-2.5 nm；

制备方法包括步骤如下：

（1）混合钛酸盐纳米带制备

将二氧化钛P25粉末均匀分散到氢氧化钠溶液中碱热反应，得到钛酸钠纳米带；然后将钛酸钠纳米带进行离子交换反应，得到混合钛酸盐MTiOx一维纳米结构；所述离子交换反应为将钛酸钠纳米带加入氢氧化钾溶液中反应24-72 h，氢氧化钾溶液的浓度为2-8 mol/L；

（2）将步骤（1）的混合钛酸盐MTiOx，超声分散于超纯水中，制得钛酸盐悬浮液；

（3）Pd/MTiOx催化剂的制备

按照金属Pd与混合钛酸盐MTiOx质量比(0.1-1):100的比例将氯化钯前驱液加入到钛酸盐悬浮液中搅拌吸附，得混合悬浮液；

调节混合悬浮液pH为9-10，在65-85℃恒温水浴下老化4-8 h，并抽滤成纸，水洗、干燥，即制得直径为7.5-24 mm，厚度为0.5-1.5 mm的 Pd/MTiOx纸状多孔整体催化剂。

2.根据权利要求1所述的混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）氢氧化钠溶液的浓度为5-15 mol/L，二氧化钛与氢氧化钠溶液的质量体积比为(1-10):500，单位g/mL；碱热反应温度为150-250℃，反应时间为12-72 h。

3.根据权利要求1所述的混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中混合钛酸盐MTiOx与超纯水的质量体积比为0.1:(100-200)，单位g/mL；超声分散时间为：30-40 min。

4.根据权利要求1所述的混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，金属Pd与混合钛酸盐MTiOx质量比(0.1-0.5):100，搅拌吸附时间为20-40 min。

5.根据权利要求1所述的混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，氯化钯前驱液的质量浓度为5-16g/L。

6.根据权利要求1所述的混合钛酸盐纳米带负载金属钯纳米颗粒整体式催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，调节混合悬浮液pH为向混合悬浮液中加入尿素，通过尿素水解调节混合悬浮液pH，尿素与混合悬浮液的质量体积比(0.5-2):1000，单位g/mL；老化温度为70-80℃，老化时间为4-6h；水洗为用超纯水洗4-6遍。