[发明专利]制备含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物的方法有效
申请号: | 201810348526.7 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108586706B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 周也;王文博;夏以禄;王会会;刘雪婷;陆洋;张宏科 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 含有 碳化 亚胺 衍生物 改性 氰酸 混合物 方法 | ||
1.制备含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物的方法,其包括使包含异氰酸酯和碳化二亚胺化催化剂的反应混合物进行碳化二亚胺化反应的步骤,
其特征在于,所述反应过程中,在180-210℃的温度和1-20kpa的压力下通过通惰性气体汽提将反应体系上方挥发的组分带出系统,通过换热冷凝部分回流至反应系统,
反应结束后温度需在35-60℃,向含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物中添加稳定剂A和B;
所述碳二亚胺化催化剂是磷酸酯类化合物;稳定剂A为亚磷酸酯类有机物,稳定剂B为卤代烷基酯类有机物;以原料异氰酸酯的重量为基准计,稳定剂A用量为50-500ppm,稳定剂B用量为10-100ppm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应过程中,在200-210℃,温度和1-10kpa的压力下通过通惰性气体汽提将反应体系上方挥发的组分带出系统,通过换热冷凝部分回流至反应系统,
反应结束后温度需在40-50℃时,向含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物中添加稳定剂A和B。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应过程中,在201-205℃的温度和2-5kpa的压力下通过通惰性气体汽提将反应体系上方挥发的组分带出系统,通过换热冷凝部分回流至反应系统。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳化二亚胺化催化剂含量为0.1%-5%,相对于原料异氰酸酯重量。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述碳化二亚胺化催化剂含量为1%-3%,相对于原料异氰酸酯重量。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碳化二亚胺化催化剂含量为2%-3%,相对于原料异氰酸酯重量。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述的惰性气体选自氩气、氮气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的惰性气体选自氮气。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述的换热冷凝后的回流比控制在1:1-3:1。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的换热冷凝后的回流比控制在1.01-2:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述亚磷酸酯类有机物具有以下结构式(Ⅰ):
式(Ⅰ)中,R1、R2和R3相互独立的表示C1-C10的脂肪族烃基,C6-C15的芳香族基团,C7-C15的芳脂族基团或C3-C12的脂环族基团,其中R1、R2和R3可以相同或不同。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,式(Ⅰ)中,R1、R2和R3相互独立的表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基、甲苯基、乙苯基、苯甲基、苯乙基、环丙基、环丁基、环己基或环戊基。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述的亚磷酸酯类有机物为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯、三甲苯基亚磷酸酯和亚磷酸二苯基环己基酯中的一种或多种。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述的亚磷酸酯类有机物为亚磷酸三苯酯。
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