[发明专利]一种Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法有效
申请号: | 201810350550.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108502897B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 罗小林;苗康康;裴霏;潘哲;肖珍;王越;范丽娟;冯国栋 | 申请(专利权)人: | 宝鸡文理学院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 强红刚 |
地址: | 721013 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zr 掺杂 sba 15 分子筛 材料 光化学 绿色 合成 方法 | ||
1.一种Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,该方法是在无外加无机盐和强酸体系中进行,具体包括如下步骤:
步骤1:将有机模板剂在室温下完全溶于水,得到A溶液;
步骤2:将硅源溶于水,之后在紫外光辐射下水解至溶液澄澈,得到B溶液;
步骤3:将B溶液缓慢滴加至A溶液中,搅拌反应10-20min,形成白色悬浮液后加入Zr源,之后在温度35-40℃下继续搅拌反应14-22h,硅源中Si与Zr源中Zr的摩尔比为(4-110):1,之后进行水热晶化处理,最后经过冷却、过滤、干燥、煅烧,得到白色粉末状Zr掺杂SBA-15介孔分子筛;
步骤1中所述的有机模板剂为P123;步骤2中所述的硅源为正硅酸乙酯;步骤3中所述Zr源选自如下的一种或两种以上:乙酸锆、硝酸锆、硫酸锆、氯氧化锆。
2.根据权利要求1所述Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,步骤2中所述的紫外光的功率密度为30-40 w/m2,光照时间4-5 h。
3.根据权利要求1所述Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,步骤3中将B溶液缓慢滴加至A溶液时,滴加速率为20~30 ml/h,搅拌反应13-17 min,形成白色悬浮液后添加Zr源。
4.根据权利要求1所述Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,步骤3中所述Zr源为硝酸锆。
5.根据权利要求1所述Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,步骤3中水热晶化温度为80-120℃,晶化时间22-26h。
6.根据权利要求1所述Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,步骤3中煅烧温度为500-600℃,时间为5-7h。
7.根据权利要求1所述Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法,其特征在于,步骤3制备得到的白色粉末状Zr掺杂SBA-15介孔分子筛,Si/Zr摩尔比为(5.58-139.7):1,比表面积为688-891 cm2/g。
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