[发明专利]一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法及其评价装置

权利要求书

1.一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤，

1)将硅铝磷分子筛，进行洗涤干燥焙烧，然后输送至盛有修饰液以及沉淀剂的修饰釜中进行修饰；所述修饰液包括，硝酸铁溶液、硝酸铜溶液、硝酸钴溶液、硝酸镍溶液中一种或两种以上；所述沉淀剂包括，浓氨水、氯化铵溶液、硝酸铵溶液中的一种或两种以上；

2)将步骤1)修饰完毕的浆液，过滤洗涤和烘干焙烧后，进入盛有浸渍液的浸渍釜中浸渍；所述浸渍液包括，碱金属的化合物和元素周期表中的VIIB族元素的化合物的混合溶液；

3)将步骤2)浸渍后的物料脱水，烘干焙烧，得到修饰的硅铝磷分子筛。

2.根据权利要求1所述的修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，其特征在于：步骤1)的修饰釜中，盛装釜体积的20-60％的脱盐水，以及脱盐水质量的10-50％的硅铝磷分子筛，修饰液与沉淀剂并流混合滴入连续搅拌的修饰釜中，搅拌过程中，维持修饰釜内的pH为7.4～9.7；修饰液与沉淀剂加入完毕后，继续搅拌2～4h；然后静置10～15h；优选的，修饰液的质量浓度为9％～27％，且其与脱盐水的体积比为1：(80-220)；沉淀剂的质量浓度为25-46％，其与脱盐水的体积比为1：(100-340)；优选的，脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0。

3.根据权利要求1所述的修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，其特征在于：步骤2)的浸渍釜中，浸渍液为质量分数为3-15％的碱金属的化合物和质量分数为5-12％的元素周期表中的VIIB族元素的化合物，且两者的质量比为1：(1-2.2)；

浸渍釜中加入的浸渍液为浸渍釜体积的40-80％，加入的硅铝磷分子筛的质量为浸渍液质量的10-40％；其中碱金属的化合物包括，碳酸钾、硝酸钾、氯化钾、硝酸铯中的一种或两种以上；元素周期表中的VIIB族元素的化合物包括，硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或两种以上。

4.根据权利要求1所述的修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，其特征在于：步骤1)中，熟化后的硅铝磷分子筛在100-120℃氛围下干燥4-6h，然后在470-600℃氛围下焙烧6-10h；步骤2)中，修饰后的硅铝磷分子筛在在100-140℃氛围下干燥10-15h，然后在450-550℃氛围下焙烧2-4h；步骤3)中，浸渍后的硅铝磷分子筛在120-140℃氛围下干燥4-5h，然后在500-600℃氛围下焙烧4-8h。

5.根据权利要求1所述的修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，其特征在于：步骤1)中使用的硅铝磷分子筛通过如下方法制备而成，在配料釜中加入脱盐水、硅源、铝源、磷酸、胺类混合物、晶粒，然后混合均匀；将在配料釜中调配好的浆液经离心泵输送至熟化釜中进行熟化反应60-121h。

6.根据权利要求5所述的修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，其特征在于：加入脱盐水、硅源、铝源、磷酸、胺类混合物、晶粒的质量比为：(40-150)：(0.03-1.0)：1：(0.5-2.3)：(0.3-4.8)：(0.01-0.8)；所述硅源为硅溶胶，其中硅溶胶的型号为JN-20、JN-25、JN-30、JN-40、SW-20、SW-25、SW-30中的一种或几种混合物；所述铝源为拟薄水铝石；所述胺类混合物为三乙胺和正丁胺、二乙胺、正丙胺或者三正丙胺的一种或者几种混合物；所述晶粒为研磨35-72h之后的硅铝磷分子筛原粉。

7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法得到的修饰的硅铝磷分子筛在合成气转化为低碳烯烃中的应用。