[发明专利]一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法及其评价装置

说明书

本发明提供了一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法及其评价装置，所述制备方法包括如下制备步骤，1)将硅铝磷分子筛，进行洗涤干燥焙烧，然后输送至盛有修饰液以及沉淀剂的修饰釜中进行修饰；2)将步骤1)修饰完毕的浆液，过滤洗涤和烘干焙烧后，进入盛有浸渍液的浸渍釜中浸渍；3)将步骤2)浸渍后的物料脱水，烘干焙烧，得到修饰的硅铝磷分子筛。该催化剂的使用不仅缩短了合成气经由二甲醚制备低碳烯烃的工艺过程，还可以降低投资而且还能减少生产成本。与此同时，本发明绿色环保，节能效果好，自动化程度高，便于工业化推广。

技术领域

本发明属于催化剂制备与评价技术领域，尤其是涉及一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法及其评价装置。

背景技术

丙烯是目前世界上最重要的大宗化工产品和支撑我国经济发展的基础化工原料之一，可制备多种基本有机原料。例如可制备环氧丙烷、丙烯醛、丙烯醇、异丙醇、四氯化碳、丁醇等等。近年来，由于受下游衍生物(尤其是聚丙烯)需求的影响，丙烯的需求量大幅增大。由于国内丙烯资源的短缺，远远不能满足国内市场的需求，国内自给率大幅下降，需要大量进口。随着国际市场激烈竞争的环境，发展丙烯及其衍生物必须采用国际上最先进的环境友好工艺技术，达到低成本生产的大型经济规模，中国丙烯的开发利用前景很是广阔。

目前，低碳烯烃主要采用轻烃(石脑油、轻柴油)裂解的石油化工路线，由于全球石油资源日渐匮乏，原油价格高位徘徊，世界各大石油化工公司正积极开发替代传统烯烃生产的新路线，基于我国的能源结构，开发合成气直接制低碳烯烃技术是实现我国以“煤代油”能源战略，保证国家能源安全的重要途径。

亟待开发一种催化剂，用于实现合成气直接制取低碳烯烃，增强效益，促进该领域的发展。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法及其评价装置，以解决合成气直接转化为低碳烯烃的需求。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种修饰的硅铝磷分子筛的制备方法，包括如下制备步骤，

1)将硅铝磷分子筛，进行洗涤干燥焙烧，然后输送至盛有修饰液以及沉淀剂的修饰釜中进行修饰；所述修饰液包括，硝酸铁溶液、硝酸铜溶液、硝酸钴溶液、硝酸镍溶液中一种或两种以上；所述沉淀剂包括，浓氨水、氯化铵溶液、硝酸铵溶液中的一种或两种以上；

2)将步骤1)修饰完毕的浆液，过滤洗涤和烘干焙烧后，进入盛有浸渍液的浸渍釜中浸渍；所述浸渍液包括，碱金属的化合物和元素周期表中的VIIB族元素的化合物的混合溶液；

3)将步骤2)浸渍后的物料脱水，烘干焙烧，得到修饰的硅铝磷分子筛。

优选的，步骤1)的修饰釜中，盛装釜体积的20-60％的脱盐水，以及脱盐水质量的10-50％的硅铝磷分子筛，修饰液与沉淀剂并流混合滴入连续搅拌的修饰釜中，搅拌过程中，维持修饰釜内的pH为7.4～9.7；修饰液与沉淀剂加入完毕后，继续搅拌2～4h；然后静置10～15h；优选的，修饰液的质量浓度为9％～27％，且其与脱盐水的体积比为1：(80-220)；沉淀剂的质量浓度为25-46％，其与脱盐水的体积比为1：(100-340)；优选的，脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0。

优选的，步骤2)的浸渍釜中，浸渍液为质量分数为3-15％的碱金属的化合物和质量分数为5-12％的元素周期表中的VIIB族元素的化合物，且两者的质量比为1：(1-2.2)；

浸渍釜中加入的浸渍液为浸渍釜体积的40-80％，加入的硅铝磷分子筛的质量为浸渍液质量的10-40％；其中碱金属的化合物包括，碳酸钾、硝酸钾、氯化钾、硝酸铯中的一种或两种以上；元素周期表中的VIIB族元素的化合物包括，硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或两种以上。