[发明专利]一种通过无铜无配体钯催化剂合成苯并呋喃衍生物的方法有效
申请号: | 201810353093.4 | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN110386909B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 杨勇;纪桂杰;段亚南;张少春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;C07D307/80;C07D405/04;B01J27/24;B01J23/44;B01J35/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 无铜无配体钯 催化剂 合成 呋喃 衍生物 方法 | ||
1.一种通过无铜无配体钯催化剂合成苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于:反应式为
将化合物1和化合物2在K3PO4固体和DMF溶剂存在下,利用无铜无配体钯催化剂于150~170℃的油浴中,反应5~7h即得到苯并呋喃衍生物化合物3;
所述无铜无配体钯催化剂为以竹笋为原料经水热反应,反应高温煅烧得到掺氮、氧的碳材料,而后负载钯金属即得催化剂;
所述掺氮、氧的碳材料为以竹笋为原料,干燥粉碎置于反应釜内加入过量的水于180~200℃下进行水热反应,过滤后室温下真空干燥,干燥后在N2保护下800~900℃煅烧,得到掺氮、氧的碳材料;
将所述氮、氧掺杂多孔碳材料分散于去离子水中,在加入Pd(NO3)2溶液搅拌均匀后于碱性条件下升温到80~100℃,一次性注入85%的水合肼混匀后冷却至室温过滤,洗涤、干燥即得生物基氮、氧掺杂多孔碳材料负载钯金属催化剂;
所述化合物中R1为H,Cl,CH3COO,(CH3)3C;R2为C6H5,C6H4(CH3), C6H4O(CH3), C6H4F,C6H4Cl, C5H4N, C6H4F或C6H9。
2.按权利要求1所述的通过无铜无配体钯催化剂合成苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于:所述化合物1、化合物2和K3PO4固体混合,在真空氩气保护下向上述混合物中加入无铜无配体钯催化剂和DMF溶剂,进行油浴反应。
3.按权利要求1或2所述的通过无铜无配体钯催化剂合成苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于:将油浴后产物冷却至室温,将反应液过滤除去催化剂,再将反应液经水洗,乙酸乙酯进行萃取,干燥,柱层析分离即得纯化后苯并呋喃衍生物化合物3。
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