[发明专利]一种钯及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种钯的制备方法，其特征在于，以海绵钯为原料，通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，再在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全；

所述方法还包括预处理步骤；

所述预处理包括：将所述海绵钯原料研磨过筛预热；

所述海绵钯预热温度为50-125℃；

所述氧气在预处理后通入，通气量为0.2-0.8L/min；

所述氯气在氧气通入后20-50min后通入；

所述氯气通气量为1-4L/min；

所述还原性气体的通气量为0.5-2L/min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯过筛的目数为12-40目。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯过筛的目数为14-20目。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯预热温度为80-100℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯预热时间为30-60min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯预热时间为45min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应温度为620-680℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应温度为640-660℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应温度为650℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应时间为3-8h。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应时间为4-6h。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热反应结束后停止通氧气，在惰性气氛下将反应产物加热分解。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的温度为720-850℃。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的温度为750-790℃。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的反应时间为3-6h。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的反应时间为4-5h。

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热分解反应结束后通入还原性气体，恒温反应至完全。

19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳、氨气或硫化氢中的任意一种或至少两种的组合。

20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气。

21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体的通气量为1.5L/min。

22.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述恒温反应温度为45-65℃。