[发明专利]一种钯及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种钯及其制备方法和应用，所述钯制备方法以海绵钯为原料，通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全。本发明操作简单，质量可控，通过对海绵钯进行预处理的方式提高反应效率，预先通入氧气，在惰性气氛中通过加热分解反应和还原反应的配合，降低杂质金属的干扰。

技术领域

本发明属于无机化合物制备领域，主要涉及一种钯及其制备方法和应用。

背景技术

钯是第五周期VIII族铂系元素之一，银白色过渡金属，较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气，体积显著膨大，变脆乃至破裂，影响使用。自钯元素问世以来便成为航天航空等高科技领域不可缺少的关键材料。

钯是世界上最稀有的贵金属之一，地壳中的含量约为一亿分之一，比黄金还要稀少很多，正因如此，工业上用过的海绵钯的回收提纯再利用具有重要意义。CN104651615A公开了一种从废料中回收银和钯的方法，其步骤包括：将废料溶于硝酸，滤去不溶物，所得溶液加盐酸盐，得到白色沉淀和分银溶液，所得分银溶液经阴离子交换树脂吸附和氨水洗脱，所得洗脱液加盐酸得黄色沉淀，黄色沉淀加联氨还原得高纯钯。该方法步骤流程多，所得钯纯度低，还有多种杂质元素，影响二次利用。

因此，提供一种纯度高，操作简单，质量可控的制备金属钯的方法具有重要意义和广阔应用前景。

发明内容

针对现有技术的不足及实际的需求，本发明提供一种钯及其制备方法和应用，通过对海绵钯进行预处理的方式提高反应效率，预先通入氧气，在惰性气氛中通过加热分解反应和还原反应，降低杂质金属的干扰。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种高纯钯的制备方法，以海绵钯为原料，通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，再在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全。

本发明所述惰性气氛是可以提供保护作用的气氛，选自但不限于中性气体和惰性气体，不影响反应物的性质以及反应的正常进行，保护反应不受空气中活跃气体的影响，降低杂质含量。

本发明发现，先通入氧气可以有效营造富氧气氛，再通入氯气进行钯的氯化效率更高，且可以使钯的氯化反应占主导，降低杂质金属的干扰，加热升华后的产物通过惰性载气传送到下一反应装置，与未反应的杂质贵金属分离，将产物加热分解，调节温度和时间，使钯与贱金属氯化物杂质分离，在惰性气氛下，通入还原性气体，控制温度和时间得到杂质含量极低的金属钯。

优选地，所述方法还包括预处理步骤。

优选地，所述预处理包括：将所述海绵钯原料研磨过筛预热。

优选地，所述海绵钯过筛的目数为12-40目，例如可以是12目、13目、14目、15目、16目、17目、18目、20目、22目、24目、25目、26目、28目、30目、32目、34目、36目、37目、38目、39目或40目，优选为14-20目。

优选地，所述海绵钯预热温度为50-125℃，例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃或125℃，优选为80-100℃。

本发明发现，海绵钯粉末的细腻程度对后续氯化反应有一定影响，在所述目数范围内，海绵钯粒径分布均匀，有益于反应地进行，且经过所述预热处理的海绵钯能有效提高钯的反应效率，降低杂质金属的干扰。

优选地，所述海绵钯预热时间为30-60min，例如可以是30min，32min、35min、37min、40min、42min、45min、48min、50min、52min、55min、58min或60min，优选为45min。