[发明专利]一种酰胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 201810357094.6 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108558692B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 陈玲艳;吴梅芳;王威 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/65;C07C235/46;C07C233/11;C07C233/75;B01J31/02 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 杨元焱 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将氮杂环卡宾、碱加入到装有有机溶剂的反应器中搅拌,再依次加入有机酸酯和有机胺,反应完毕后,用萃取剂萃取,残余粗产品经硅胶柱层析纯化即得到酰胺类化合物,反应方程式如下:
所述的氮杂环卡宾的分子结构式为:
其中,R1为芳基或C1~C8的烷基;R2为C1~C8的烷基或苄基;R2’为H、C1~C8的烷基或苄基;R3为芳基或C1~C8的烷基;R4为C1~C8的烷基或芳基;R5为芳基。
2.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,IV式中,R3为烷基、苯基或取代苯基,R4为烷基、芳基或取代芳基。
3.根据权利要求2所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,R3为甲基、乙基、苯基或2,3二甲基苯基中的任意一种,R4为甲基、异丙基、苯基、萘基或取代的苯基中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,I式中,R5为苯基或对硝基苯。
5.根据权利要求4所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,R5为对硝基苯。
6.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为DBU、4-二甲氨基吡啶、K2CO3、Cs2CO3、三乙胺、KOt-Bu、DABCO或二异丙基乙胺中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为DBU或K2CO3。
8.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙腈、氯仿或甲醇。
9.根据权利要求8所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃。
10.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述氮杂环卡宾、碱、有机酸酯和有机胺,它们的摩尔比为0.1~0.2:0.1~0.2:1:1~3。
11.根据权利要求10所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述氮杂环卡宾、碱、有机酸酯和有机胺的摩尔比为0.2:0.2:1:2。
12.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,反应温度为0-40℃,反应时间为0.1-1.5h。
13.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,惰性气体为氮气或氩气。
14.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述萃取剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
15.根据权利要求14所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,反应完成后先用水淬灭,再用萃取剂萃取,然后进行硅胶柱层析,硅胶柱层析采用乙酸乙酯和石油醚的混合液作为洗脱液,其中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:5。
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