[发明专利]气相连续制备氟代碳酸乙烯酯或/和碳酸亚乙烯酯的方法在审
申请号: | 201810357667.5 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108329293A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 张呈平;胡儒柱;贾晓卿;权恒道 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;C07D317/40 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟代碳酸乙烯酯 碳酸亚乙烯酯 连续制备 氯代碳酸乙烯酯 氟化催化剂 连续化生产 目标产物 温度调节 氟化氢 氯交换 联产 | ||
1.一种气相连续制备氟代碳酸乙烯酯或/和碳酸亚乙烯酯的方法,该方法包括如下步骤:
以氯代碳酸乙烯酯为原料,在氟化氢氛围下,在氟化催化剂存在下,发生气相氟-氯交换反应得到氟代碳酸乙烯酯或/和碳酸亚乙烯酯,反应条件为:在氟化催化剂存在下,氟化氢与氯代碳酸乙烯酯的物料摩尔比为1~20:1,反应压力为0.1MPa~0.5MPa,反应温度为100~400℃,接触时间为0.5~100s;所述氟化催化剂为活性炭或金属氟化物,所述金属氟化物为氟化铝、氟化镁、氟化铁、氟化钴、氟化镍、氟化铬、氟化锌中的至少一种或数种。
2.根据权利要求1所述的方法,所述氟化催化剂为氟化铁、氟化铬中的至少一种或数种。
3.根据权利要求1所述的方法,所述金属氟化物的制备方法为:将金属可溶盐溶解于水中,滴加浓氨水进行沉淀,调节pH值为7.5,然后陈化12小时,水洗、过滤,在80℃烘箱中干燥12-48小时;然后在氮气保护下,300-500℃焙烧5-20小时;在温度200-400℃,同时通入物质的量比为1:2的氟化氢与氮气组成的混合气体,活化5-20小时,停止通入混合气体,制得氟化催化剂;其中,金属可溶盐为Cr、Al、Mg、Fe、Co、Ni、Zn的氯化物或者硝酸盐至少一种或数种。
4.根据权利要求3所述的方法,所述氟化催化剂的制备方法为:将金属可溶盐溶解于水中,滴加浓氨水进行沉淀,调节pH值为7.5,然后陈化12小时,水洗、过滤,在80℃烘箱中干燥36小时;然后在氮气保护下,450℃焙烧5-20小时;在温度300℃,同时通入物质的量比为1:2的氟化氢与氮气组成的混合气体,活化12小时,停止通入混合气体,制得氟化催化剂;其中,金属可溶盐为Cr、Al、Mg、Fe、Zn的氯化物或者硝酸盐至少一种或数种。
5.根据权利要求1所述的方法,反应温度为100-160℃时,主要产物是氟代碳酸乙烯酯。
6.根据权利要求1所述的方法,反应温度为220-400℃时,主要产物是碳酸亚乙烯酯。
7.根据权利要求1所述的方法,反应温度为160-220℃时,主要产物是氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯。
8.根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括反应后的提纯,所述提纯为反应产物经加热分离除去HF和HCl后,精馏分别得到氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯。
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