[发明专利]一种川皮苷纯度标准物质及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种川皮苷纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)对川皮苷原料粉末取样，采用高效液相色谱面积归一化法测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量，然后扣除所述川皮苷原料粉末中水分质量百分含量、非挥发性杂质质量百分含量和有机挥发性杂质质量百分含量，按照如下公式Ⅰ计算，得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值1，记为P_HPLC；AN；

P_HPLC-AN＝P₀×[100％-X_w-X_n-X_v] 公式Ⅰ；

其中，P₀为川皮苷原料粉末的纯度定值，X_w为水分质量百分含量，X_n为非挥发性杂质质量百分含量，X_v为有机挥发性杂质质量百分含量；

2)取所述川皮苷原料粉末采用定量核磁法，测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量，得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值2，记为P_NMR；

3)计算所述川皮苷纯度标准物质的纯度定值1和所述川皮苷纯度标准物质的纯度定值2的平均值，即得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中还包括对所述川皮苷原料粉末取样进行均匀性检验和/或稳定性检验的步骤。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：根据JJG 1006-1994《一级标准物质技术规范》和JJF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求采用方差分析法进行所述均匀性检验；

根据《标准物质定值原则与统计学原理》中直线拟合法进行所述稳定性检验。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述高效液相色谱面积归一化法包括HPLC-UV法、卡尔费休库伦法、顶空气相色谱法、微波消解-电感耦合等离子体质谱法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法；

所述HPLC-UV法测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量；所述卡尔费休库伦法测定所述水分质量百分含量；所述顶空气相色谱法测定所述挥发性杂质质量百分含量；所述微波消解-电感耦合等离子体质谱法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定所述非挥发性杂质质量百分含量。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述HPLC-UV法的液相色谱条件如下：色谱柱：Agilent SB-C18(250mm×4.6mm,5.0μm)；流动相：0.2％乙酸水溶液：乙腈＝60:40；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；UV波长：334nm；浓度：300mg/L；HPLC：Waters 2695-2489系统；

所述川皮苷原料粉末测定时配制为100～1000mg/L的川皮苷甲醇溶液；

所述微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定非挥发性杂质中的As、Se、Cd、Mn、Sn、Li、Cr、Cs、Ni、Pb、Sr、Rb、Ti和Ba中至少一种的含量；所述微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定所述非挥发性杂质中的Cu、Ca、Mg、K、Na、P、Mn、Mo、Zn、Fe和Co中至少一种的含量。