[发明专利]一种川皮苷纯度标准物质及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种川皮苷纯度标准物质及其制备方法与应用。它包括如下步骤：对川皮苷原料粉末取样，采用高效液相色谱面积归一化法和采用定量核磁法分别测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量，求二者的平均值，即得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值。本发明所述川皮苷纯度标准物质的质量分数为99.4％；当k＝2时，它的不确定度为0.4％。本发明能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测，为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术支持与物质保证。

技术领域

本发明涉及一种川皮苷纯度标准物质及其制备方法与应用，属于化学计量中标准量值传递技术领域。

背景技术

川皮苷，别名：蜜橘黄素、川皮亭、川陈皮素，化学名称：3',4',5,6,7,8-六甲氧基黄酮，英文名称Nobiletin，CAS：478-01-3。分子式：C₂₁H₂₂O₈。相对分子质量402.39Da，是一种白色结晶性粉末，属于多甲氧基黄酮，熔点137-138℃，易溶于甲醇，乙醇，丙酮等极性溶剂，微溶于水和乙醚，不溶于石油醚，苯，氯仿等非极性溶剂。储存条件：阴凉干燥。它的分子结构式如式Ⅰ所示。

发明内容

本发明的目的是提供一种川皮苷纯度标准物质及其制备方法与应用，本发明能作为标准物质用于畜禽产品中药物残留的检测，为国家农产品质量安全风险评估与监测溯源体系的建立提供技术支持与物质保证。

本发明提供了一种川皮苷纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)对川皮苷原料粉末取样，采用高效液相色谱面积归一化法测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量，然后扣除所述川皮苷原料粉末中水分质量百分含量、非挥发性杂质质量百分含量和有机挥发性杂质质量百分含量，按照如下公式Ⅰ计算，得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值1，记为P_HPLC-AN；

P_HPLC-AN＝P₀×[100％-X_w-X_n-X_v] 公式Ⅰ；

其中，P₀为川皮苷原料粉末的质量百分含量，X_w为水分质量百分含量，X_n为非挥发性杂质质量百分含量，X_v为有机挥发性杂质质量百分含量；

2)取所述川皮苷原料粉末采用定量核磁法，测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量，得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值2，记为P_NMR；

3)计算所述川皮苷纯度标准物质的纯度定值1和所述川皮苷纯度标准物质的纯度定值2的平均值，即得到川皮苷纯度标准物质的纯度定值。

上述的方法中，步骤1)中还包括对所述川皮苷原料粉末取样进行均匀性检验和/或稳定性检验的步骤。

上述的方法中，根据JJG 1006-1994《一级标准物质技术规范》和JJF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求采用方差分析法进行所述均匀性检验；根据《标准物质定值原则与统计学原理》中直线拟合法进行所述稳定性检验。

上述的方法中，所述高效液相色谱面积归一化法包括HPLC-UV法、卡尔费休库伦法、顶空气相色谱法、微波消解-电感耦合等离子体质谱法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法；

所述HPLC-UV法测定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的质量百分含量；所述卡尔费休库伦法测定所述水分质量百分含量；所述顶空气相色谱法测定所述挥发性杂质质量百分含量；所述微波消解-电感耦合等离子体质谱法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定所述非挥发性杂质质量百分含量。