[发明专利]一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法有效
| 申请号： | 201810359955.4 | 申请日： | 2018-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN108548881B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 蔡凯;潘文杰;高维常;赵会纳;雷波;陈懿 | 申请（专利权）人： | 贵州省烟草科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司： | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人： | 张行超 |
| 地址： | 550081 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 分析 卷烟 主流 烟气 39 色谱 检测 方法 | ||
1.一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)卷烟主流烟气的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；
(2)卷烟主流烟气样品中酚的提取：将酚的内标溶液和提取溶液加入到放置有剑桥滤片的容器中，超声提取后，将提取后的上层清液通过滤膜得滤液，其中，提取溶液为1％乙酸水溶液，内标溶液为2-甲氧基苯酚-D3；
(3)酚的衍生化：取滤液于离心管中，加入乙酸水溶液与衍生化试剂混匀，缓慢加入碳酸氢钠，涡旋混匀溶解后静置，再加入碳酸钾溶液与衍生化试剂涡旋混匀后静置，其中，衍生化试剂为乙酸酐；
(4)酚的萃取与富集：向衍生化后的溶液中加入氯化钠，涡旋溶解后加入分散溶剂与萃取溶剂，涡旋振荡混匀形成微小液滴，提取酚的乙酰化衍生产物，离心，吸取离心管中的沉淀相并将其转移至色谱进样瓶中，其中，分散溶剂为丙酮，萃取溶剂为四氯化碳，其中丙酮与四氯化碳体积比为4:1；
(5)分析检测：用气相色谱-质谱检测器对进样瓶中的酚进行分析检测，气相色谱-质谱条件是：气相色谱柱为DB-1701，30m×0.25mm i.d×0.25μmd.f，进样体积：1μL，进样口温度280℃，分流进样，分流比为20:1，载气为氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min，柱温箱为程序升温，50℃保持3min，以18℃/min升至160℃，保持4min，以20℃/min升至260℃，保持5min，一共运行23.11min；离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电离能70eV，传输线温度为280℃，溶剂延迟8.3min，扫描模式为全扫描与选择离子扫描同时采集，全扫描质量范围45～400amu。
2.根据权利要求1所述的同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，其特征在于：在分析检测时，对有标准品的酚进行绝对定量，对未有标准品的酚进行相对定量。
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